边照阳
,
唐纲岭
,
陈再根
,
庞永强
,
姜兴益
,
胡清源
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01031
以全自动固相萃取技术净化主流烟气萃取液,建立了卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹屈)3种多环芳烃的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定方法.以吸烟机抽吸卷烟,并以剑桥滤片捕集卷烟主流烟气,然后以含氘代苯并[a]芘内标的环己烷溶液萃取滤片,萃取液经全自动固相萃取仪净化后以GC-MS/MS分离检测.结果表明,苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹屈)的检出限分别为0.05、0.16和0.23 ng/cig,回收率为91.5％ ～ 102.1％,相对标准偏差(RSD)均小于5％.该方法的自动化程度高、操作简便、检出限低、重复性好,适用于卷烟主流烟气中苯并[a]芘、苯并[a]蒽和(艹屈)3种多环芳烃释放量的检测.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
全自动固相萃取
,
多环芳烃
,
卷烟主流烟气
陈晓水
,
边照阳
,
唐纲岭
,
胡清源
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06031
利用气相色谱-串联质谱( GC-MS/MS)检测技术,建立了检测烟草中的132种农药残留的高灵敏度方法.分析过程中考察了不同萃取溶剂、不同缓冲盐体系、不同净化剂对目标物回收率的影响.最终确定烟草样品以乙腈进行提取,以N-丙基乙二胺(PSA)与碳18(C18E)的混合净化剂进行净化,氮气吹近干后用正己烷-丙酮(9∶1,v/v)复溶,过有机滤膜后进行GC-MS/MS测定,内标法定量.132种农药在20 ～2 000μg/kg之间线性关系良好(r2＞0.99);所有农药的方法定量限( LOQ,S/N=10)均低于20 μg/kg;在50、200、500 μg/kg的加标水平下,除灭蚁灵及六氯苯回收率稍低外,其他农药的平均回收率为68.10％～123.15％,相对标准偏差(RSD)为1.79％ ～19.88％.对国际烟草科学研究合作中心(CORESTA) 2012年共同实验的烟草样品进行检测,对比本方法与已有的标准方法,其结果一致性较好.该方法准确、可靠,灵敏度好,适用于烟草中 132种农药残留的快速筛查与定性、定量分析.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
多农药残留
,
烟草
边照阳
,
唐纲岭
,
杨飞
,
庞永强
,
张洪非
,
胡清源
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.01007
以自旋标记荧光探针4-(( 9-acridinecarbonyl )amino)-2,2,6,6-tetramethylpiperidin-1-oxyl( TEMPO-9-AC)研究了卷烟主流烟气中的碳中心自由基.以吸烟机抽吸卷烟,以弱荧光的TEMPO-9-AC作为捕集剂捕集卷烟主流烟气中的碳中心自由基,生成稳定的强荧光的碳中心自由基捕集加合物,以高效液相色谱-三重四极杆串联质谱联用仪(HPLC-MS/MS)对其结构进行了确认,并建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)的定量方法.结果表明,方法的检出限为0.318 nmol/cig,相对标准偏差(RSD)为3.5％～9.7％；利用TEMPO-9-AC捕集体系鉴别出了10种碳中心自由基；对5种代表性卷烟烟气中的碳中心自由基进行了定量计算,获得了它们在主流烟气中碳中心自由基的含量数据,并发现碳中心自由基总量与焦油释放量之间具有高度的相关性.本法检出限低,重复性好,适用于卷烟主流烟气中碳中心自由基的结构验证及释放量的检测分析.
关键词:
自旋标记荧光探针
,
高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
,
高效液相色谱-荧光检测
,
碳中心自由基
,
卷烟主流烟气
陈晓水
,
边照阳
,
杨飞
,
刘珊珊
,
唐纲岭
,
胡清源
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.03044
以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法.以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析.经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70％ ～ 120％;溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70％～ 120％,适合用于多农药残留分析检测.对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法;对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法.
关键词:
气相色谱-串联质谱
,
农药
,
残留
,
烟草
,
QuEChERS
,
方法对比
