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退火处理对TiSiCN、TiCrSiCN及CrSiCN涂层结构和机械性能的影响

辛欣 , 苏永要 , 王愉 , 喻燕 , 冷永祥

电镀与涂饰

用等离子体增强磁控溅射(PEMS)方法制备了TiSiCN、TiCrSiCN和CrSiCN涂层,并在空气中进行700℃退火处理.利用扫描电子显微镜、能谱仪和X射线衍射仪表征了退火处理前后涂层的断面形貌、成分和微结构.研究了退火处理对3种涂层的硬度、韧性和膜基结合性能的影响以及它们的高温抗氧化性能.结果表明:退火处理后,TiSiCN涂层表面形成了一层均匀且较厚(1.50 μm)的富氧层;CrSiCN涂层的氧化层不均匀且富氧层较薄(0.50μm);TiCrSiCN涂层较致密,未检测到氧化物存在.3种涂层的韧性和硬度在退火后都出现不同程度的降低,硬度分别降低了20GPa(TiSiCN涂层)、9 GPa (CrSiCN涂层)和5 GPa (TiCrSiCN涂层).退火后,TiSiCN涂层与基体的结合性能有较明显的提高,TiCrSiCN涂层的膜基结合性能变化不大,CrSiCN涂层的结合性能则出现一定减弱.TiSiCN和CrSiCN涂层的脆性氧化层易产生分层和剥离,而TiCrSiCN涂层表现出最佳的高温抗氧化性能.

关键词: 钛硅碳氮 , 钛铬硅碳氮 , 铬硅碳氮 , 纳米复合涂层 , 等离子体增强磁控溅射 , 高温退火 , 抗氧化性

高效液相色谱-质谱联用法同时测定脑心清原料药浸膏及其片剂中的8种有效成分

张梦雨 , 徐洋 , 宋冠杉 , 辛欣 , 彭缨

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03025

建立了高效液相色谱-质谱联用(HPLC-MS/MS)同时测定脑心清原料药及其片剂中原儿茶酸、金丝桃苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、杨梅素、槲皮素、柚皮素和山柰酚8种有效成分的分析方法。以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,经Dikma Diamonsil C18柱分离,采用电喷雾离子源以负离子多反应监测模式进行质谱检测。结果表明,8种有效成分在线性范围内线性关系良好(r > 0.99),回收率为99.0%~102.1%,相对标准偏差为0.9%~3.3%(n=6)。该方法高效、快速、准确,为脑心清原料药浸膏及其片剂的质量标准研究提供了一定的参考。

关键词: 高效液相色谱-质谱联用 , 有效成分 , 脑心清 , 原料药 , 片剂

高效液相色谱-质谱联用法同时测定脑心清原料药浸膏及其片剂中的8种有效成分

张梦雨 , 徐洋 , 宋冠杉 , 辛欣 , 彭缨

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03025

建立了高效液相色谱-质谱联用( HPLC-MS/MS)同时测定脑心清原料药及其片剂中原儿茶酸、金丝桃苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷、杨梅素、槲皮素、柚皮素和山柰酚8种有效成分的分析方法。以乙腈和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,经 Dikma Diamonsil C18柱分离,采用电喷雾离子源以负离子多反应监测模式进行质谱检测。结果表明,8种有效成分在线性范围内线性关系良好( r>0.99),回收率为99.0%~102.1%,相对标准偏差为0.9%~3.3%( n越6)。该方法高效、快速、准确,为脑心清原料药浸膏及其片剂的质量标准研究提供了一定的参考。

关键词: 高效液相色谱-质谱联用 , 有效成分 , 脑心清 , 原料药 , 片剂

纳米金-二氧化钛纳米针修饰电极用于氯霉素检测

辛欣 , 魏南南 , 陆天虹 , 杜江燕

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00219

将金胶-TiO2纳米针修饰玻碳(Au-Ti02/GC)电极用于对氯霉素(CAP)浓度的电化学测定.结果表明,在0.1mol/L pH =7.0的磷酸盐缓冲溶液(PBS)体系中,CAP在Au-TiO/GC电极r有较好的电化学响应,CAP浓度在8.0×10-7~1.0×10-4mol/L范围内,峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限为7.8×10-8mol/L.并对氯霉素滴眼液中CAP浓度进行了检测,发现该方法有高的检测灵敏度、好的重复性和抗干扰性,且操作简便、成本低廉.

关键词: 电分析 , 玻碳电极 , 金胶 , Ti02 , 氯霉素

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