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在线分析己烷中痕量四氢呋喃的气相色谱柱系统研究

路鑫 , 吴浩 , 许国旺 , 管爱民 , 赵欣捷 , 宋怡静 , 张桐枫 , 刘斌

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2001.03.002

根据30万t乙烯工程"橡胶”装置中生产工艺控制的实际需要,研究了在线分析己烷中痕量四氢呋喃的气相色谱柱系统.使用自制的7μm特厚膜甲基硅氧烷大孔径弹性石英毛细管柱,通过试验不同条件下色谱柱的分离特性及研究组分在柱内的运动轨迹,给出了总的柱切换时间程序.在上述基础上,完成了正己烷、环己烷中10-6(体积分数)级的四氢呋喃分析.现场应用一年多的实践表明,所研制的柱系统从分析时间、运行稳定性、定量准确性(相对标准偏差小于5%)等方面均满足工艺控制的要求.

关键词: 气相色谱法 , 多维色谱法 , 在线分析 , 过程控制 , 柱切换

全二维气相色谱/飞行时间质谱用于柴油组成的研究

路鑫 , 武建芳 , 吴建华 , 孔宏伟 , 花瑞香 , 陶文晟 , 顾君磊 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.01.002

将全二维气相色谱法(GC×GC)用于柴油馏分的组成分布研究,建立了两种GC×GC方法,一种用于柴油组成的详细表征,另一种用于柴油族组成的快速分离和定量,两种方法均不需要样品预处理.用前一种方法对柴油馏分中的烃类化合物、主要的含硫化合物与含氮化合物组成进行了研究;对催化裂解柴油中的27种含氮化合物和42种含硫化合物进行了定性;用后一种方法在70 min内即可完成柴油馏分族组成的定量分析,应用所建立的方法测定了4个不同来源的柴油馏分中非芳烃、一环芳烃、二环芳烃、三环芳烃的含量,定量结果与ASTM D2425法进行了对比,两种方法有较好的一致性.

关键词: 全二维气相色谱 , 飞行时间质谱 , 柴油 , 族组成 , 含氮化合物 , 含硫化合物

生物制药研究中的多维色谱

田晶 , 路鑫 , 杨军 , 孔宏伟 , 王媛 , 赵欣捷 , 唐平 , 苑广志 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.007

对全二维气相色谱(GC×GC)、全二维液相色谱(HPLC×HPLC)、多维毛细管电泳等多维分离技术在生物制药研究中的应用进行了综述,其中对作者所在研究组在全二维气相色谱应用于中药及固相萃取-液相色谱联用分析系统等方面的工作做了重点介绍.由所综述的生物制药研究得出结论:多维分离方法以其高分辨、快速、自动化等特点已经在生物制药领域显示出它的巨大优势,并将发挥更大的作用.

关键词: 多维分离 , 色谱 , 联用技术 , 生物 , 制药 , 综述

基于液相色谱-质谱联用技术的代谢组学方法用于中药通心络和人参对过度疲劳大鼠干预作用的评价

戴伟东 , 张凤霞 , 贾振华 , 魏聪 , 高鹏 , 路鑫 , 吴以岭 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01049

用代谢组学方法评价了中药通心络和人参对过度疲劳大鼠的干预作用.通过构造大鼠过度疲劳模型,并分别用通心络和人参进行干预,采用快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(UFLC-IT-TOF-MS)获取大鼠血浆代谢轮廓,并用正交偏最小二乘法(OPLS)进行多变量统计分析,分别找出用于区分通心络和人参干预组大鼠同正常对照大鼠、过度疲劳大鼠的重要差异代谢物.结果显示过度疲劳大鼠体内的色氨酸、胆汁酸、溶血磷脂酰胆碱等代谢通路发生较大变化,经通心络或人参干预的大鼠整体代谢轮廓趋向正常水平,并能够部分调节上述发生变化的代谢通路使之往正常方向变化.

关键词: 液相色谱-质谱联用 , 正交偏最小二乘法 , 过度疲劳 , 代谢组学 , 通心络 , 人参

液相色谱-质谱用于卵巢肿瘤中磷脂轮廓的分析

赵素敏 , 王宜生 , 窦阿波 , 陈静 , 路鑫 , 曹锐 , 徐丛剑 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00843

卵巢肿瘤日益影响女性的健康和生活质量,其中的卵巢癌是女性三大恶性肿瘤之一,死亡率高居三者之首.因此卵巢肿瘤尤其卵巢癌是目前的一个研究热点.本研究利用液相色谱-质谱( LC-MS)联用技术对卵巢肿瘤进行磷脂轮廓分析,研究良性卵巢肿瘤(B)和卵巢癌(M)的患者血清中磷脂代谢的差异情况.首先用LC-MS采集血清中磷脂的指纹图谱,通过峰识别、峰匹配等得到峰表,然后利用正交校正的偏最小二乘法(OSC-PLS)进行多种分型,根据模型的变量重要因子( VIP)、VIP值的置信区间、S图和显著性差异检验结果等筛选有差异的磷脂.结果显示:M组和B组与正常对照(N)组比较都存在明显的磷脂代谢差异,发生改变的磷脂主要为缩醛磷脂酰乙醇胺、磷脂酰胆碱、缩醛磷脂酰胆碱、鞘磷脂和溶血磷脂酰胆碱.

关键词: 液相色谱-质谱 , 磷脂轮廓 , 卵巢肿瘤 , 卵巢癌

高效液相色谱-紫外/质谱检测法联合测定新鲜烟叶中的25种酚类物质

沈丹红 , 路鑫 , 常玉玮 , 张俊杰 , 赵燕妮 , 王瑛 , 许国旺 , 赵春霞

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08004

建立了烟叶中25种酚类物质的高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)测定方法,其中11种主要酚类物质采用HPLC-UV法进行绝对定量分析,其余采用HPLC-MS法进行半定量分析.方法验证结果表明:11种酚类标准物质在0.90~ 99.00 mg/L(绿原酸及芸香苷为0.95~ 380.00 mg/L)范围内呈现很好的线性关系,相关系数为0.999 3 ~0.999 9.在22.5 ~24.8、45.0 ~49.5、67.5 ~ 74.3 mg/L 3个水平的加标回收率为91.0% ~ 112.4%.方法重复性的相对标准偏差(RSD)为1.48%~ 13.40%,日内日间精密度的RSD为0.35% ~ 15.54%.采用本方法对云南、河南、贵州的成熟期新鲜烟叶样品进行了分析,主要酚类物质总量为贵州>云南>河南,贵州与河南两地间存在显著性差异;芸香苷含量为云南>贵州>河南,且相互间有显著性差异.本方法预处理简单,酚类物质的分析覆盖面广,可用于批量烟叶样品的检测.

关键词: 高效液相色谱 , 紫外检测 , 质谱 , 酚类物质 , 烟叶

色谱专家系统的应用和发展

许国旺 , 路鑫 , 孔宏伟 , 石先哲 , 赵欣捷 , 田晶 , 卢果

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.004

随着科学技术的发展,色谱专家系统作为一种人工智能方法亦在不断发展,并在实际工作中发挥着越来越重要的作用.该文综述了作者的研究小组在色谱专家系统研究方面的进展,重点介绍从研究气相色谱专家系统开始,到应用色谱专家系统的思想,运用气相色谱、液相色谱和毛细管电泳新技术解决石化、环境、疾病诊断、基因分析和药物分析等领域实际问题的工作.引用相关文献64篇.

关键词: 气相色谱 , 色谱专家系统 , 石化分析 , 环境分析 , 临床分析 , 中药

基于气相色谱-质谱联用技术的水稻代谢轮廓分析方法的建立

周佳 , 王霜原 , 常玉玮 , 赵燕妮 , 路鑫 , 赵春霞 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06042

开展了基于衍生化气相色谱-质谱联用的水稻代谢物分析方法的研究.采用D-最优试验设计对代谢物的提取溶剂进行优化,考察了水、甲醇、乙腈和异丙醇的提取效率,通过多元统计分析评价提取效能和溶剂配比的相关性,最终确立以80% (v/v)甲醇/水作为代谢物提取的最适溶剂.在此基础上对该方法的分析性能进行评价,发现绝大多数代谢物(>90%)具有良好的精密度、重现性和稳定性(相对标准偏差小于30%),且占总峰面积88.0%的代谢物的响应值与其浓度间呈线性关系(相关系数>0.9).采用气相色谱-质谱联用方法从水稻种子中共鉴定出86个代谢物,涵盖糖、氨基酸、有机酸、甾体等多类浓度差异大的物质,适合于水稻的代谢表型差异研究.

关键词: 气相色谱-质谱联用 , 代谢轮廓 , 萃取溶剂优化 , 水稻

柱前衍生-超高效液相色谱-单重四极杆质谱法分析不同产地烤烟的20种游离氨基酸

李好丽 , 赵春霞 , 张俊杰 , 傅佳骏 , 王瑛 , 路鑫 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.08006

为了分析烤烟中游离氨基酸含量与烤烟香型、产地的关系,以国内14个烟草种植省份的138个调制后的烤烟中部叶片为材料,采用柱前衍生-超高效液相色谱-单重四极杆质谱法对烤烟中的20种游离氨基酸进行分析.方法表征结果显示该方法满足分析要求,适合烤烟中游离氨基酸的检测.对调制后烤烟中部叶片的游离氨基酸分析结果显示,烤烟的游离氨基酸含量在产地间差异很大(28.50%~ 94.20%),其中天冬酰胺、谷氨酰胺含量的相对标准偏差(RSD)超过80%;在3种典型香型(浓香型、清香型和中间香型)烤烟中,浓香型烤烟游离氨基酸含量的RSD大于其他两种香型.对同一香型的不同种植省份和同一省份不同香型的烤烟游离氨基酸分析结果显示,其含量呈现一定的规律.

关键词: 超高效液相色谱 , 单重四极杆质谱 , 游离氨基酸 , 烤烟 , 产区 , 香型

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