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炭负载Pd/Ce双金属催化剂对Heck反应的催化性能

徐启杰 , 时文中 , 左春山 , 刘大勇 , 杨春 , 赵翔 , 刘鹏程

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.04.140298

通过简便的方法制备了炭负载Pd/Ce双金属催化剂,利用Pd/Ce双金属催化剂的协同效应提高催化剂对Heck反应的催化效率.以碘苯与丙烯酸的Heck芳基化反应为模型反应,研究了反应条件对催化剂催化性能的影响.结果显示,在反应温度为130℃,反应时间为5h,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂和三丁胺(Bu3N)作为碱的条件下,炭负载Pd/Ce双金属催化剂对丙烯酸和碘苯的Heck芳基化反应具有良好的催化性能,产率达到70%以上.另外,该催化剂属于非均相催化剂,催化剂易与反应溶液分离;也可以重复利用,使用3次反应产率仍达到66.9%,显示了炭负载Pd/Ce双金属催化剂良好的催化活性.

关键词: Heck反应 , 双金属催化剂 , 催化效率

水热-固相法制备Gd2Zr2O7纳米粒子

张倩 , 马伟民 , 马雷 , 李权 , 赵翔 , 陈响

人工晶体学报

以Gd2O3和ZrOCl2·8H2O为原料,氨水为矿化剂,在200℃和12 ~ 30 h的水热条件下合成的前驱体,经固相反应获得C,d2Zr2O7纳米粒子.用X射线衍射(XRD)、热重差热(TG-DTA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等测试手段分析了样品合成过程的物相变化、产物结构及形貌特征.结果表明:在n(Gd):n(Zr)=1∶1,水热合成温度200℃,pH =11,保温24h,合成的前驱体经1000℃、2h煅烧获得分散性好、形貌近球形、粒径约23nm的Gd2Zr2O7纳米粒子.

关键词: 水热-固相法 , Gd2Zr2O7 , 形貌 , 粒径

混合表面活性剂法制备介孔SiO2微球及其Semi-batch法生长

邱健全 , 赵翔 , 金敏超 , 蔡强 , 李恒德

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00558

以TEOS为原料, 以表面活性剂CTAB与十二胺的混合物为模板剂, 以C2H5OH、C3H7OH和H2O为共溶剂, 在弱碱性条件下制备出单分散SiO2介孔微球. 通过调变模板剂用量以及共溶剂的比例, 所得微球粒径在0.2~1.5μm范围内可调节. 并采用semi-batch(半间歇加料)方法进一步生长微球, 使其粒径增大到3μm. 此类微球具有3nm的平均孔径和较高的比表面积, 有望作为高效液相色谱(HPLC)的固定相而得到广泛应用. 在以上实验的基础上, 本文进一步讨论了SiO2 微球生长过程中的若干理论问题.

关键词: 介孔 , silica spheres , surfactant , semi-batch

球头压痕确定薄膜模量的等效膜厚法

赵翔 , 王峰会 , 郭章新 , 刘铁军 , 黄建业 , 石海波

稀有金属材料与工程

基于Hertz方程,修正了平头压痕薄膜系统的力学模型,建立了用于评估球头压痕确定薄膜弹性模量的等效膜厚法.采用有限元方法对模型进行计算分析,结果发现,当薄膜弹性模量大于基体时,计算误差小于Ranjana和William (RW)模型[1];当薄膜弹性模量小于基体时,对于较深的压痕计算得到的结果仍然和理论值相符,说明本模型可以用于比较深的压痕情况.另外,研究了薄膜屈服强度和球压头半径对计算结果的影响,结果显示,薄膜的压缩屈服强度越大,等效膜厚法得到的结果越准确;而在同一压痕深度下,较大的压头半径会带来较大的误差,当压痕深度较小时,薄膜的弹性模量受压头半径的影响较小.最后通过TiN/sapphire在球压头和三棱锥压头下的试验,验证了本方法.

关键词: 等效膜厚 , 薄膜/基体结构 , 球压头压痕 , 弹性模量

残余应力对固体氧化物燃料电池弹塑性性能的影响

赵翔 , 王峰会 , 王霞 , 刘志强

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00393

半电池结构NiO-YSZ/YSZ由于弹性模量不同和热膨胀系数不匹配,导致烧结过程中产生残余应力. 残余应力对于燃料电池的性能和使用带来一定的影响, 本文把残余应力引入到计算薄膜性能的逆向分析模型中, 建立了考虑残余应力影响的薄膜的纳米压痕分析模型. 利用纳米压痕方法测试了离双层材料界面不同距离处的载荷-位移曲线和相应的材料性能, 用本文建立的模型计算了不同点的性能的变化, 发现离界面越远, 电解质YSZ薄膜的硬度越大. 将热力分析得到的残余应力场作为压痕模拟的初始应力场, 计算三棱锥压头下压痕载荷-位移曲线, 结果显示考虑残余应力时的载荷-位移曲线更接近实验曲线, 并给出了残余应力下压痕形貌图, 发现有残余应力时的压痕形貌更深更大.

关键词: 固体燃料电池 , residual stress , nanoindentation , yield strength

共沉淀法制备Gd2Zr2O7纳米粒子

李权 , 马伟民 , 马雷 , 张倩 , 赵翔 , 陈响

人工晶体学报

采用反向滴定共沉淀法制备了Gd2Zr2O7纳米粒子,用XRD、SEM、TEM、TG-DTA等测试手段分析了煅烧温度和时间、体系温度、pH值、初始浓度、表面活性剂含量(SDBS)对前驱体的物相、形貌及晶粒大小的影响.结果表明:五种因素分别对Gd2Zr2O7相变化无影响,以氨水做沉淀剂经反向滴定,当体系温度为0℃、母盐溶液初始浓度为0.01mol/L、pH值为11、SDBS含量2wt%时,在1100℃煅烧3h制备出近球形的Gd2Zr2O7纳米粒子,粒径约40nm.

关键词: 共沉淀法 , Gd2Zr2O7粉体 , 体系温度

Gd2Zr2O7纳米晶的制备及表征

马雷 , 马伟民 , 孙旭东 , 赵翔 , 李权 , 张倩

人工晶体学报

以柠檬酸(CA)为螯合剂,乙二醇(EG)为分散剂,通过Pechim法合成出Gd2Zr2O7纳米晶,讨论了pH值、分散剂含量以及热处理温度对样品物相和形貌的影响,采用SEM、TG-DTA、XRD和TEM等测试手段对样品进行了表征.结果表明:溶胶pH值=6,乙二醇含量为柠檬酸的2倍,经900℃煅烧2h获到Gd2Zr2O7样品结晶度高、晶型完整,为缺陷型萤石结构,属于Fm3-m空间群,且粒度均匀,粒径约50 nm,d111面间距为0.304 nm.

关键词: Pechini法 , Gd2Zr2O7纳米晶 , pH值 , 分散剂 , 热处理温度

Al2O3颗粒镀铜对铜基粉末冶金摩擦材料Al2O3-Fe-Sn-C/Cu摩擦磨损性能的影响

赵翔 , 郝俊杰 , 于潇 , 彭坤

复合材料学报 doi:10.13801/j.cnki.fhclxb.201502.001

通过对陶瓷摩擦组元的表面进行化学镀铜来改善铜基粉末冶金摩擦材料中陶瓷相与基体间的结合效果,从而提高材料摩擦磨损性能.分别采用镀铜Al2(O3颗粒和未镀铜Al2O3颗粒与铜粉和铁粉等经混合、压制、加压烧结制备Al2O3-Fe-Sn-C/Cu摩擦磨损试样.测试并分析了摩擦材料的微观结构、力学性能及摩擦磨损性能.结果表明:摩擦组元镀铜可使硬质颗粒与铜基体结合紧密;摩擦材料的布氏硬度增加了12%,弹性模量提高了约7%,摩擦系数提高了5%~10%,线磨损量降低了20%~50%;表面镀铜后的Al2O3颗粒不易脱落,摩擦系数稳定性提高了13%~23%.研究结果表明,摩擦组元表面镀铜可提高材料的综合性能.

关键词: 粉末冶金 , 摩擦组元 , 化学镀铜 , 摩擦材料 , 摩擦磨损

混合表面活性剂法制备介孔SiO2微球及其Semi-batch法生长

邱健全 , 赵翔 , 金敏超 , 蔡强 , 李恒德

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.03.008

以TEOS为原料,以表面活性剂CTAB与十二胺的混合物为模板剂,以C2H5OH、C3H7OH和H2O为共溶剂,在弱碱性条件下制备出单分散SiO2介孔微球.通过调变模板剂用量以及共溶剂的比例,所得微球粒径在0.2~1.5μm范围内可调节.并采用semi-batch(半间歇加料)方法进一步生长微球,使其粒径增大到3μm.此类微球具有3nm的平均孔径和较高的比表面积,有望作为高效液相色谱(HPLC)的固定相而得到广泛应用.在以上实验的基础上,本文进一步讨论了SiO2微球生长过程中的若干理论问题.

关键词: 介孔 , SiO2微球 , 表面活性剂 , semi-batch

残余应力对固体氧化物燃料电池弹塑性性能的影响

赵翔 , 王峰会 , 王霞 , 刘志强

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.00393

半电池结构NiO-YSZ/YSZ由于弹性模量不同和热膨胀系数不匹配,导致烧结过程中产生残余应力.残余应力对于燃料电池的性能和使用带来一定的影响,本文把残余应力引入到计算薄膜性能的逆向分析模型中,建立了考虑残余应力影响的薄膜的纳米压痕分析模型.利用纳米压痕方法测试了离双层材料界面不同距离处的载荷-位移曲线和相应的材料性能,用本文建立的模型计算了不同点的性能的变化,发现离界面越远,电解质YSZ薄膜的硬度越大.将热力分析得到的残余应力场作为压痕模拟的初始应力场,计算三棱锥压头下压痕载荷-位移曲线,结果显示考虑残余应力时的载荷-位移曲线更接近实验曲线,并给出了残余应力下压痕形貌图,发现有残余应力时的压痕形貌更深更大.

关键词: 固体燃料电池 , 残余应力 , 纳米压痕 , 屈服强度

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