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TS-1分子筛骨架钛原子引入过程的研究

赵琦 , 韩秀文 , 刘秀梅 , 翟润生 , 林励吾 , 包信和 , 郭新闻 , 李钢 , 王祥生

催化学报

采用廉价的四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂合成了TS-1分子筛.在晶化过程中,运用XRD,ICP,IR,29Si MAS NMR和UV-Vis光谱等表征手段,系统地研究了钛原子引入分子筛骨架的机制,观察到钛原子随分子筛的形成同步进入骨架的规律.另外,尽管在晶化初期固相中没有TiO2结晶出现,但存在分散态的TiOx物种.随晶化时间的延长,液相中钛物种之间聚合的几率增加,使固相中TiO2晶体不断形成.

关键词: TS-1分子筛 , 晶化过程 , 红外光谱 , 魔角旋转核磁共振 , 骨架钛 , 四丙基溴化铵

钛硅沸石中的一种非活性钛物种

李钢 , 郭新闻 , 王祥生 , 周卓华 , 赵琦 , 包信和 , 韩秀文 , 林励吾

催化学报

关键词:

TS-1分子筛的合成Ⅰ.29Si和1H NMR研究正硅酸乙酯的水解

林民 , 舒兴田 , 汪燮卿 , 赵琦 , 韩秀文 , 林励吾 , 包信和

催化学报

利用29Si和1H NMR方法研究了TS-1分子筛合成过程中正硅酸乙酯(TEOS)的水解行为.1H NMR结果表明,TEOS在四丙基氢氧化铵(TPAOH)溶液中的水解速度快于在四乙基氢氧化铵(TEAOH)中的水解速度.TEOS水解后的29Si NMR谱显示,TEOS在TPAOH中水解产生的聚合硅酸根物种的分布与在TEAOH中的类似,都存在着单体、二聚、三聚及环聚等硅酸根物种的平衡,但TEOS-TEAOH体系中低聚硅酸根物种的浓度明显大于TEOS-TPAOH中的浓度.向水解后的样品中添加水,可促使多聚硅酸根物种转化为低聚物种.大量异丙醇的加入将导致单聚和二聚硅酸根物种的高聚.钛酸四丁酯加入到TEOS-TPAOH水解体系中得到的29Si NMR结果明显不同于TEOS-TEAOH水解体系.

关键词: TS-1分子筛 , 正硅酸乙酯 , 水解 , 29Si NMR , 1H NMR

原位固体NMR用于研究分子筛表面酸性

刘宪春 , 赵琦 , 刘秀梅 , 王毅 , 李文丽 , 韩秀文 , 包信和

催化学报

描述了固体NMR样品原位处理、装样和密封的一体化装置,可用于催化剂样品预处理.利用该装置可进行样品的脱气、脱水、吸附探针分子及氧化还原等操作,还可以原位将处理后的样品转移到样品管中封存.通过两个实例展示了该装置的实际效果.(1)研究MgO改性的HY分子筛的1H MAS NMR谱发现,随着MgO担载量的变化分子筛表面的SiOH数量也相应改变,显示MgO与分子筛之间存在较强的相互作用.(2)利用较大的碱性有机胺分子吸附在分子筛外表面,研究HY分子筛外表面的酸性,发现其酸性主要来源于分子筛表面的SiOH.

关键词: 固体核磁共振 , 表面酸性 , HY分子筛 , 吸附 , 原位试验

表面处理对水镁石/EVA复合材料界面作用的影响

金贤 , 赵琦 , 张同心 , 包建军

高分子材料科学与工程

选用了三种表面处理剂(硬脂酸Ste、硅烷偶联剂KH550、钛酸酯偶联剂JN114)对水镁石进行表面改性,研究了界面作用对复合材料静态力学性能、动态力学性能及粉体分散行为的影响,并对界面粘接强度进行了定量表征.结果表明,表面处理剂的加入明显改善了水镁石粉体在树脂相EVA中的分散性;硬脂酸赋予体系高的断裂伸长率,KH550赋予体系更高的拉伸强度,JN114赋予体系更好的综合性能;由DMTA的损耗因子值(tanδ)计算得出界面粘接强度相对大小依次为:KH550 modified＞JN114 modified＞No treated＞Ste modified,此结论与Tg值大小及力学测试数据完全吻合.

关键词: 水镁石 , EVA , 界面粘接 , 表面改性 , 动态力学热分析

二元Mg-Al合金铸态及ECAP态组织与性能研究

王红霞 , 梁伟 , 赵琦 , 阴耀鹏 , 赵兴国

稀有金属材料与工程

研究了不同Al含量镁铝二元合金铸态及等通道挤压(ECAP)态组织特征和性能.结果表明:铸态Mg-Al二元合金在含Al(10%～25%,质量分数,下同)范围内,随Al含量增加,α-Mg初晶体积分数逐渐减少,形态由不规则的团絮状变为蔷薇花状,直至小块状;共晶组织体积分数剧增,硬脆相β-Mg17Al12呈网状连续分布,α和β两相以共生生长方式成为片层状共晶组织;ECAP能明显破坏硬脆相β-Mg17Al12网状连续分布,细化共晶组织和初晶α,并能使初晶α中析出弥散细小的β,起到弥散强化作用,使不同Al含量的Mg-Al二元合金不仅抗拉强度得到显著提高,而且塑性获得极大改善,尤其是Mg-15Al合金,ECAP后抗拉强度σb从150 MPa提高到269.3 MPa,延伸率δ由0.05%提高到7.4%.

关键词: 镁铝二元合金 , α-Mg初晶 , 共晶组织 , ECAP , 力学性能

SiO2涂层对TiAl基合金抗高温氧化性能的影响

李忠磊 , 梁伟 , 滕尚君 , 马晓霞 , 赵琦

材料热处理学报

采用SiO2溶胶-凝胶-旋涂法对TiAl基合金表面进行涂膜.900℃循环氧化测试结果表明,TiAl基合金经SiO2溶胶两次涂膜并热处理后,其抗高温氧化性能得到了显著提高,未涂膜试样氧化一个循环(8h)后增重2.333mg/cm2,涂膜热处理试样氧化40个循环(320h)增重仅为0.6071mg/cm2.XRD和SEM对试样表层的组织结构分析及形貌观察表明,涂层主要由SiO2、Al2O3、Ti5Si3、TiSi2和Ti2 Al构成,由表及里分别为SiO2层-Al2O3层-Al2O3+钛硅化合物层-Ti2Al层-TiAl片层组织基体.

关键词: TiAl基合金 , SiO2溶胶凝胶 , 高温氧化 , 涂层

硅对45钢热浸镀铝层真空扩散处理显微组织的影响

赵琦 , 尹付成 , 赵满秀 , 李智

材料热处理学报

利用扫描电镜和能谱分析手段研究了铝池中的硅对热浸镀铝层在真空高温扩散处理过程中的显微组织演变的影响。确定了扩散层的组成相,研究了镀层的生长动力学,讨论了扩散层空洞带的形成机理。研究表明,铝池中的硅能减少热浸镀铝层的厚度。在同样的扩散条件下硅的添加抑制了Fe2Al5的生长,促进了FeAl和富铝α-Fe层的生长。扩散处理时从含硅的Fe2Al5中容易析出τ1-（Al,Si）5Fe3相或FeAl相。硅的加入使得FeAl层和富铝α-Fe层间的空洞或晶间裂纹易于早期出现,但随着扩散时间的延长,又逐渐减小或消失。空洞的形成与消失与硅在FeAl层中的富聚有关。由于Fe2Al5相与其中析出的τ1-（Al,Si）5Fe3相发生包共晶反应,即：τ1＋Fe2Al5L＋FeAl,形成了不连续的外侧FeAl层。

关键词: 热浸镀铝 , 硅 , 扩散处理 , 铁铝化合物 , 空洞

板坯连铸动态轻压下系统中在线实时温度场的计算模型

郭薇 , 祭程 , 赵琦 , 朱苗勇

材料与冶金学报 doi:10.3969/j.issn.1671-6620.2006.03.007

连铸过程中,在对铸坯实施凝固末端动态轻压下时,在线实时温度场计算是至关重要的.本文根据传统有限差分思想提出了一种可以运用于在线的、快速计算温度场的新方法,自主开发计算程序.最终通过离线模拟和在线调试,验证了该模型的可用性和准确性,使该模型得以完善,实现了在线实时计算.

关键词: 连铸 , 动态轻压下 , 温度场 , 在线计算模型

镀银磁性PMMA微球的制备

赵琦 , 杜海燕 , 张军华 , 包建军 , 朱贤方

高分子材料科学与工程

采用化学镀法制得了表面包覆银层的导电磁性聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球.对粗糙度不同的微球进行镀银,研究了银在微球上的沉积机理.表面改性使磁性PMMA微球功能化,具有和银强烈结合的能力,从而得到包覆均匀的导电磁性微球.研究了硝酸银和磁性微球的含量对包覆效果及导电性能的影响,并通过SEM和EDS对镀银磁性微球的表面形貌及组成进行了分析.

关键词: 磁性微球 , 导电 , 镀银 , 聚甲基丙烯酸甲酯