材料期刊网，材料期刊，材料类期刊，材料期刊投稿

毛细管区带电泳法快速测定食品中的金属硫蛋白

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.017

采用毛细管区带电泳法(CZE),以50 cm×75 μm i.d.毛细管柱作为分析柱,0.02 mol/L磷酸二氢钠-0.02 mol/L磷酸氢二钠混合体系(pH 7.0)作为背景电解质,以紫外检测器在波长200 nm的条件下检测,对具有生物活性的金属硫蛋白(MT)的两种异构体(MT1,MT2)进行了分离.样品经过预处理后,采用外标法可对食品中的金属硫蛋白进行定量测定.该方法的最低检测质量浓度为1 mg/L,相对标准偏差低于10%,加标回收率为82.0%～93.4%.

关键词: 毛细管区带电泳 , 金属硫蛋白 , 食品

毛细管区带电泳法快速测定消毒剂中苯扎溴铵的含量

丁晓静 , 赵榕 , 赵珊 , 康君行

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.022

采用毛细管区带电泳法(CZE)测定了复方消毒剂中苯扎溴铵的含量.以乙腈-50 mmol/L磷酸二氢钠(pH 2.24)(体积比为50∶50)为背景电解质,以46.4 cm×75 μm i.d.未涂敷的毛细管为色谱分离柱,于214 nm波长检测.详细研究了影响苯扎溴铵准确定量的因素,如缓冲溶液的浓度、pH值、毛细管清洗方式等.样品仅需简单的稀释即可直接进样.采用峰面积外标法定量.方法的检出限为0.2 mg/L(S/N=3),线性范围为20～400 mg/L,苯扎溴铵峰迁移时间的相对标准偏差(RSD)为0.62%,峰面积的RSD为3.3%(n=10).低、中、高3种浓度水平的加标回收率分别为120.47%,102.07%及103.04%.该方法简单、快速,9 min之内即可完成一次样品分析(预清洗3 min,分离5.5 min),且消耗试剂少,适于消毒剂质量的日常监测工作.

关键词: 毛细管区带电泳 , 苯扎溴铵 , 消毒剂 , 阳离子表面活性剂

超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱法检测果汁和葡萄酒中的27种工业染料

赵珊 , 张晶 , 杨奕 , 邵兵

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00356

建立了以超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测果汁和葡萄酒中27种工业染料的方法.样品经乙腈振荡提取,在盐析作用下分层,目标化合物转移至乙腈层中.目标化合物在梯度洗脱条件下经C18柱分离后采用多反应监测(MRM)模式进行检测.其中24种工业染料使用正离子模式检测,流动相为乙腈和0.1%的甲酸水溶液;其余3种工业染料则采用负离子模式检测,流动相为乙腈和水.结果表明:果汁中27种工业染料的定量限(LOQ)为0.1～50 μg/kg,回收率为57.0% ～117.7%,相对标准偏差为2.4% ～17.7%.葡萄酒中的LOQ为0.2～50 μg/kg,回收率为40.8% ～109.4%,相对标准偏差为1.6% ～17.9%.该方法操作简单,灵敏度高,实现了不同种类的工业染料的同时提取,适合于软饮料中非法添加工业染料的快速检测.

关键词: 超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱 , 工业染料 , 果汁 , 葡萄酒

高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测豆芽中的3种外源植物激素残留

谢寒冰 , 周明莹 , 赵海峰 , 王毅刚 , 蒋万枫 , 赵珊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12029

建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素等3种外源植物激素残留的方法。采用 QuEChERS前处理技术，豆芽样品以酸化乙醇-乙腈溶液（1％（ v/v，下同）乙酸＋50％乙醇＋49％乙腈）提取目标化合物，并经乙腈再提取后合并提取液；经硅藻土分散固相净化、正己烷去脂后氮吹至近干；用2.0 mL 50％（ v/v）甲醇水溶液定容，过滤膜后上机检测。液相色谱以甲醇-水（含0.1％（ v/v）的甲酸）作为流动相梯度洗脱，C18色谱柱分离；质谱采用高分辨质谱、负离子模式，以精确质量数和二级特征离子定性，以准分子离子峰面积定量。结果表明3种目标化合物的定量限为5.0~10.0μg/kg，线性范围为1~200μg/L；平均添加回收率为79.1％~96.1％，相对标准偏差为5.7％~10.4％。本方法具有操作简单、快捷、灵敏度高等优点，适用于市场上豆芽质量的快速筛查检测。

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 , 6-苄基腺嘌呤 , 4-氯苯氧乙酸 , 赤霉素 , 豆芽 , 多残留 , 快速筛查

毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中的甜蜜素

陈桐 , 丁晓静 , 李一正 , 赵旭东 , 赵珊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.02011

建立了毛细管区带电泳-间接紫外法快速测定食品中甜蜜素的新方法。液体样品用超纯水稀释后直接进样；固体样品经粉碎或剪碎后用超纯水超声提取后离心，上清液直接进样或用水稀释后进样。以未涂敷石英毛细管（80 cm×75μm，有效长度：70 cm）为分离柱，以2 mmol / L 苯甲酸钠＋10 mmol / L 碳酸钠＋0.5 mmol / L 十六烷基三甲基溴化铵为分离缓冲液；于200 nm 波长处检测。检出限为8.9 mg / kg（S / N ＝3），定量限为26.7 mg / kg（S / N ＝9）。低、中、高添加水平的加标回收率分别为93.4％、100.3％及101.9％，相应的 RSD 分别为6.7％、2.0％及2.2％（n ＝5）。日内及日间精密度分别为2.6％和4.5％。整个分析过程无需有机溶剂。在能力验证样品的分析结果与国家标准方法的结果相吻合的基础上，分析了7件食品样品，获满意结果。

关键词: 毛细管区带电泳 , 间接紫外法 , 甜蜜素 , 食品

毛细管区带电泳-间接紫外检测法快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖

张欢欢 , 李疆 , 赵珊 , 丁晓静 , 王志

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03042

建立了毛细管区带电泳-间接紫外检测快速测定食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的方法。以水或5 mmol／L醋酸为样品提取液，未涂层熔融石英毛细管（30．2 cm（有效长度20 cm）×50μm）为分离柱，4 mmol／L 山梨酸钾+10 mmol／L磷酸钠+30 mmol／L NaOH（pH 12.56）+0.5 mmol／L 十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）为分离缓冲液，在-8 kV下分离，于254 nm波长下检测，10 min内实现了食品中上述4种糖的同时分离与测定。乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的检出限（ S／N=3）分别为50、75、25和25 mg／L，定量限（ S／N=10）分别为150、225、75和75 mg／L，回收率在87.0％~107.0％之间，相对标准偏差在1.2％~4.7％之间。整个实验过程未使用有机溶剂。用该法测定了9种食品样品及1个质控样品，结果表明该法简单、快速、准确，适用于食品中乳糖、蔗糖、葡萄糖和果糖的日常测定。

关键词: 毛细管区带电泳 , 间接紫外法 , 乳糖 , 蔗糖 , 葡萄糖 , 果糖 , 食品

双胶束电动毛细管色谱测定复方化学消毒剂中聚六亚甲基单胍、聚六亚甲基双胍、醋酸洗必泰和苄索氯铵

刘文叶 , 乔宏 , 赵珊 , 李疆 , 丁晓静

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10029

建立了双胶束电动毛细管色谱（MEKC）分离测定复方化学消毒剂中有效成分聚六亚甲基单胍（PHMG）、聚六亚甲基双胍（PHMB）、醋酸洗必泰（CHA）及苄索氯铵（BTC）的新方法。以50.2 cm（有效长度：40 cm）×50μm i．d．未涂层熔融石英毛细管为分离柱，20 mmol／L硼砂﹢30 mmol／L十二烷基硫酸钠（SDS）﹢5 mmol／L脱氧胆酸钠（ SD）﹢0.8 g／L聚乙二醇20000为分离缓冲溶液。详细研究了分离缓冲溶液中各组分浓度、样品提取液对分离的影响。4种物质的检出限和定量限均分别为1 mg／L和3 mg／L。4种物质的校正峰面积与相应质量浓度在3～140 mg／L范围内，均具有良好的线性关系，相关系数均大于0.999。回收率在84.1％～109.6％间，相对标准偏差（ RSD）均低于6％。用该法测定了11件复方化学消毒剂样品中 PHMG、PHMB、CHA和 BTC，与产品标识值基本吻合。该法可成功区分单胍与双胍，且操作简单，适用于消毒产品的质量监督。

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 聚六亚甲基单胍 , 聚六亚甲基双胍 , 醋酸洗必泰 , 苄索氯铵 , 复方化学消毒剂

功能性羟基磷灰石生物复合材料的研究进展

赵珊 , 李延报 , 李东旭

材料导报

由于羟基磷灰石(HA)不但与人体骨骼晶体成分和结构基本一致,而且其生物相容性、界面生物活性均优于医用钛、硅橡胶及植骨用碳材料等植入医用材料,另外有极好骨传导性和与骨结合的能力,无毒副作用,无致癌作用,所以被广泛用作硬组织修复材料和骨填充材料的生理支架以及疾病、意外事故中的骨修复材料. 目前羟基磷灰石的研究热点是向功能化发展,从功能化角度论述了羟基磷灰石作为骨修复材料的主要研究动态,概括了形态发生蛋白(BMP)、骨胶原、纤维蛋白粘合剂、骨形成因子等与HA复合产生的仿生材料的研究进展.此外,还讨论了羟基磷灰石的压电效用在骨修复以及纳米羟基磷灰石颗粒在治疗肿瘤方面的研究进展.

关键词: 羟基磷灰石 , 功能性 , 仿生材料 , 抗肿瘤

TiO2/ZnO 复合材料的制备及其在不同条件下的抗菌性能研究?

张崇淼 , 詹莉莉 , 赵珊

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.12.028

采用水热合成法制备出 TiO2/ZnO 复合材料,通过 XRD、SEM和 EDX 对所制备粉体颗粒的物相组成以及微观形貌进行了表征,并通过抑菌环试验和菌液接触试验测试了TiO2/ZnO 复合材料的抗菌性能.结果表明,制备出的 TiO2/ZnO 复合材料的晶相组成为锐钛矿相、金红石相和六方纤锌矿相,其表面存在细小的片状结构.TiO2/ZnO 复合材料的压片在可见光照射条件下能够对大肠杆菌产生直径22 mm 的抑菌环,菌液接触试验2 h 后除菌率即达96．4％,4 h后除菌率高达99．9％以上.可见光照射有利于提高TiO2/ZnO 复合材料的初期除菌率.在4~30℃范围内,较高温度对 TiO2/ZnO 复合材料抗菌性能有促进作用.

关键词: TiO2/ZnO 复合材料 , 抗菌性能 , 可见光 , 温度

高效液相色谱法同时测定化妆品中七种性激素

赵珊 , 吴大南 , 王鹏

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.03.021

建立了化妆品中7种性激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、睾酮、甲基睾酮、孕酮、己烯雌酚)同时测定的高效液相色谱法.先在试样中加入20 g/L氢氧化钠溶液与油脂进行皂化反应,然后用二氯甲烷-乙酸乙酯(体积比为40∶1)混合液在酸性条件下(pH 3)萃取,选择XTerraTMRP18色谱柱,以水-甲醇-乙腈(体积比为50∶32∶18)混合液为流动相,在波长230 nm处检测.7种性激素分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,低、高浓度平均回收率范围为75.6%～97.8%;相对标准偏差为1.9%～7.2%;检出限为3.7～12 ng.该方法可同时简便、准确地测定化妆品中的7种性激素.

关键词: 反相高效液相色谱法 , 性激素 , 化妆品

材料期刊网