赵晓亚
,
王跃飞
,
杨帆
,
江振作
,
王琰
,
杨龙
,
潘赞红
分析化学
doi:10.11895/j.issn.0253-3820.150960
建立了气相色谱法(GC)同时检测人唾液中7种短链脂肪酸(Short-chain fatty acids, SCFAs)含量的方法。唾液样品与乙醇溶液按体积比1:1混合(含0.5%(V/V)浓HCl)涡旋混合,离心后取上清液进行GC分析。采用DB-FFAP毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离;氢火焰离子化检测器(FID)进行检测,内标法定量。实验结果表明,唾液中共检测到7种SCFAs(乙酸、丙酸、异丁酸、丁酸、异戊酸、戊酸、己酸),7种SCFAs与内标物2-乙基丁酸的色谱峰峰面积比值与其浓度均呈现良好的线性关系(R2≥0.999),检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ,S/N=10)分别为0.060~0.198μg/mL和0.180~0.594μg/mL,平均加样回收率为94.8%~109.7%(RSD≤4.3%)。本方法简单、快速、准确,可用于测定人的唾液中短链脂肪酸的含量。
关键词:
气相色谱
,
唾液
,
短链脂肪酸
,
肠道菌群
赵晓亚
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付晓芳
,
王鹏
,
李晶
,
胡小钟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08024
建立了同时测定肉类罐头中双酚A-二缩水甘油醚(BADGE)、双酚F-二缩水甘油醚(BFDGE)及其衍生物双酚A-(2,3-二羟丙基)甘油醚(BADGE·H2O)、双酚A-双(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·2H2O)、双酚A-(3-氯-2-羟丙基)(2,3-二羟丙基)醚(BADGE·H2O·HCl)、双酚A-(3-氯-2-羟丙基)甘油醚(BADGE·HCl)、双酚A-双(3-氯-2-羟丙基)醚( BADGE·2HCl)、双酚F-双(2,3-二羟丙基)醚(BFDGE·2H2O)、双酚F-双(3-氯-2-羟丙基)醚(BFDGE·2HCl)9种环境激素的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品经叔丁基甲醚提取,HLB固相萃取小柱净化,C18色谱柱分离,用5 mmol/L醋酸铵溶液(含0.1％甲酸)与甲醇为流动相梯度洗脱,质谱多反应监测(MRM)模式检测,基质标准校正,外标法定量.结果表明,这9种化合物在10.0～2 000.0 μg/L范围内线性关系良好;定量限(以信噪比≥10计)为10.0 μg/kg;在高、中、低3个加标水平下9种化合物的平均添加回收率为79.6％～ 100.9％,相对标准偏差为6.3％～12.1％.该方法具有较高的灵敏度和准确度,能满足法规要求的对肉类罐头中双酚A-二缩水甘油醚、双酚F-二缩水甘油醚及其衍生物残留量的快速检测及准确定量.
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
双酚-二缩水甘油醚
,
肉类罐头
