赵新红
,
李晓斌
,
陈静
,
祁永东
,
问娟娟
,
季东
无机材料学报
doi:10.15541/jim20130595
以丁二酸-氯化胆碱-四乙基溴化铵三元低共熔混合物作为溶剂和模板剂,借助微波辐射在常压下合成了具有多级孔结构的 SAPO-5分子筛。系统地考察了 P2O5/Al2O3与 HF/Al2O3摩尔比,硅源与晶化时间等条件对多级孔SAPO-5分子筛合成的影响。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、N2物理吸脱附以及29Si魔角旋转核磁共振(29Si MAS-NMR)等手段对合成产物的结构和性质进行了表征。分析结果表明：在 SAPO-5分子筛晶体中同时存在晶体内介孔和晶体间介孔,29Si MAS-NMR分析表明Si的取代方式以SM3取代机理为主。此外,通过SEM可知在特定合成条件下可得到具有六角纳米盘状特殊形貌的多级孔SAPO-5分子筛。
关键词:
SAPO-5
,
低共熔混合物
,
微波辐射
,
多级孔
赵新红
,
高向平
,
赵江波
,
张晓晓
,
郝志鑫
无机材料学报
doi:10.15541/jim20160062
在低的有机胺和离子液体用量条件下,采用晶种协助改进的离子热法高效合成了LTA拓扑结构的磷酸铝分子筛,考察了有机胺的类型、晶化温度、有机物种用量及晶种对LTA型分子筛合成的影响,并优化了合成条件.合成结果表明,即使初始凝胶中离子液体/A12O3和有机胺/A12O3的摩尔比均降低至0.67,通过添加少量晶种的办法仍可成功合成LTA分子筛.在优化合成条件下,分子筛产物的无机原子利用率可高达86％.采用XRD、SEM、氮气物理吸脱附、TG-DTA、CHN元素分析和13C NMR对上述分子筛的结构、形貌及孔穴中的有机物种进行了全面分析.结果表明所合成的LTA分子筛是一种同时含有微孔和介孔结构的多级孔分子筛,吗啉和1-乙基-3-甲基咪唑阳离子之间的协同效应导向了LTA分子筛的生成.
关键词:
离子热合成
,
晶种
,
无溶剂合成
,
LTA沸石
,
多级孔
