马智玲
,
赵文
,
李凌云
,
郑姝宁
,
林桓
,
张延国
,
高青珍
,
刘肃
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.10029
采用QuEChERS方法结合气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)建立了蔬菜、水果中129种农药残留同时检测的分析方法.试样用1％乙酸乙腈均质提取,采用混合型固相分散萃取剂净化后,用GC-MS/MS在多反应离子监测(MRM)模式下进行检测,外标法定量.结果表明,129种药物在一定的含量范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0.98;不同基质在10 μg/kg添加水平下大部分农药的平均回收率为66.2％～ 124.7％,相对标准偏差(RSD)为0.9％ ～ 24.4％；方法的定量限(LOQ)为0.03 ～ 16.7 μ.g/kg.结果表明,该方法简便快速、灵敏可靠、经济有效,适用于蔬菜、水果中农药多残留的同时快速筛查测定.
关键词:
气相色谱-三重四极杆串联质谱
,
QuEChERS
,
农药残留
,
蔬菜
,
水果
李凌云
,
许晓敏
,
林桓
,
赵文
,
叶融
,
黄晓冬
,
郑姝宁
,
刘新艳
,
刘肃
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04004
采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间.采用正负离子多反应监测(MRM)模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析.245种农药在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.99).除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63.0％～126.4％,相对标准偏差(RSD)范围为0.5％ ～ 26.7％,方法的定量限为0.001～0.030mg/kg.该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱
,
农药残留
,
蔬菜
郑姝宁
,
李凌云
,
林桓
,
赵文
,
张延国
,
姚周麟
,
刘肃
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07033
采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)技术建立了蔬菜中176种农药残留快速筛查的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化.采用多反应监测-信息关联采集-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)的复合扫描模式,利用基于EPI谱图和色谱峰峰面积的谱库检索技术,完成了蔬菜中176种农药残留的定性定量分析.所有农药在各自的线性范围内线性关系良好(r＞0.99),除了丁硫克百威和灭蝇胺在3个添加水平下的平均回收率分别为46.8％和53.1％,其余174种农药的平均回收率范围为72.4％～126.4％,相对标准偏差范围为1.0％～18.7％,方法的检出限和定量限范围分别为0.005～2.0μg/kg和0.1～10μg/kg.该方法具有快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合于蔬菜样品中农药多残留的快速筛查分析.
关键词:
超快速液相色谱-串联质谱
,
谱库检索
,
农药残留
,
蔬菜
,
筛查
赵文
,
潘运舟
,
兰天
,
吴治澎
,
张玲玲
,
朱治强
,
吴蔚东
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.02.2016051803
为了解海南商品有机肥的总体污染状况,在海南省18市、县采集了102个商品有机肥样品,分析了铅、铬、镉、铜、锌、砷、汞共7种重金属和土霉素、四环素、金霉素、强力霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺甲恶唑、环丙沙星、恩诺沙星、双氟沙星共11种抗生素的含量及影响因素.结果表明,海南商品有机肥中Pb、Zn污染较严重,Pb、Cr、Cd、Cu、Zn、As、Hg含量的平均值分别为58.16、69.55、1.34、48.65、178.03、10.75、0.24 mg· kg-1,根据相关行业标准,其超标率分别为26.47％、3.92％、4.90％、8.82％、25.49％、17.65％、0;11种抗生素被不同程度地检出,检出率最高的是环丙沙星,检出率高达49.02％,检出率最低的是四环素,检出率为8.82％;11种抗生素的平均含量由大到小依次是金霉素(2010.10 μg·kg-1)＞四环素(834.22μg·kg-1)＞强力霉素(627.37μg·kg-1)＞双氟沙星(199.18 μg·kg-1)＞磺胺二甲嘧啶(195.67μg· kg-1)＞土霉素(176.54μg·kg-1)＞磺胺甲基嘧啶(149.85 μg·kg-1)＞恩诺沙星(146.70 μg·kg-1》磺胺嘧啶(112.82 μg·kg-1)＞磺胺甲恶唑(110.47 μg·kg-1)＞环丙沙星(82.26 μg·kg-1).我国尚没有对商品有机肥中重金属、抗生素等有害物质的限量的国家标准,建议商品有机肥中重金属Pb、Cr、Cd、As、Hg、Cu、Zn的最高含量分别低于50、150、3、15、2,100、200 mg· kg-1,抗生素限量低于6666.67 μg·kg-1,建议所有商品有机肥在包装袋上标明产地、原料、重金属含量、抗生素含量.
关键词:
商品有机肥
,
重金属
,
抗生素
熊毅
,
傅万堂
,
赵文
,
郭明伟
,
周维海
钢铁
用SEM、TEM等方法研究了一种原始组织为层片状珠光体的高碳钢在多向温变形（楔横轧）和单向温变形（压缩）条件下试样心部与表层显微组织的演变情况。结果表明，在多向温变形条件下，试样表层可获得铁素体晶粒与渗碳体颗粒尺寸均在0.3 μm以下的超微细（α＋θ）复相组织，心部渗碳体片虽已碎断并部分球化，但其排布形态与变形珠光体基本保持一致，而单向温变形条件下的情况则恰好相反；变形过程中试样所受应力、应变状态的不同是引起组织差异的根本原因。
关键词:
高碳钢;珠光体;温变形;超微细复相组织
熊毅
,
傅万堂
,
赵文
,
郭明伟
,
周维海
钢铁
用SEM、TEM等方法研究了一种原始组织为层片状珠光体的高碳钢在多向温变形(楔横轧)和单向温变形(压缩)条件下试样心部与表层显微组织的演变情况.结果表明,在多向温变形条件下,试样表层可获得铁素体晶粒与渗碳体颗粒尺寸均在0.3 μm以下的超微细(α+θ)复相组织,心部渗碳体片虽已碎断并部分球化,但其排布形态与变形珠光体基本保持一致,而单向温变形条件下的情况则恰好相反;变形过程中试样所受应力、应变状态的不同是引起组织差异的根本原因.
关键词:
高碳钢
,
珠光体
,
温变形
,
超微细复相组织
王许云
,
张军
,
张峰
,
赵文
高分子材料科学与工程
研究了应用锥形量热仪测量填充聚合物复合材料燃烧的热释放速率时,填料的分解热效应对测量结果的影响.结果表明,若不对锥形量热仪所测得的结果进行校正,则对强分解吸热的填料,测量结果偏高.定量研究表明,对氢氧化铝和氢氧化镁填料,当氢氧化铝填料的质量分率为80%时,基于PP、PMMA和PVC的复合材料的燃烧热分别减少了11.1%、19.3%和29.2%;当氢氧化镁填料的质量分率达到80%时,基于PP、PMMA和PVC的复合材料的燃烧热分别减少了13.2%、22.9%和34.7%.在此情况下,测量结果存在很大误差,并且其具体值还因聚合物而异.文中在定量研究的基础上,提出了一种利用分解焓对锥形量热仪测定的有效燃烧热值进行校正的方法,并给出了校正后的结果同原实验值的比较.
关键词:
锥形量热仪
,
耗氧原理
,
裂解热
,
聚合物复合材料
,
氢氧化铝
,
氢氧化镁
杨海彧
,
李争显
,
李宏战
,
王毅飞
,
赵文
表面技术
doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2015.06.008
目的：研究不同电压、电流和氧化时间下,钽表面微弧氧化陶瓷层的生长机理与耐磨性能的变化。方法通过微弧氧化技术在钽金属表面制备陶瓷层,并采用扫描电子显微镜观察陶瓷层的表面形貌,采用摩擦磨损试验仪对陶瓷层的摩擦学性能进行研究,探讨放电电压、放电频率、氧化时间对陶瓷层摩擦系数的影响。结果在电压400 V、频率1000 Hz、氧化时间20 min条件下获得的陶瓷层表面质量最好；在电压350 V,频率1000 Hz,氧化时间10 min条件下获得的陶瓷层耐摩擦性能最好。结论对钽金属表面进行微弧氧化处理,可以显著降低钽金属表面的摩擦系数,提高耐磨性能。
关键词:
微弧氧化
,
钽
,
耐磨性能
赵文
,
张欢
,
刘芳芳
,
魏自创
,
张红强
,
戴亚堂
材料保护
为了克服塑料表面酸性高温化学镀Ni-P合金工艺的局限性，研究了中低温碱性镀液中聚丙烯（PP）塑料表面化学镀Ni-P合金的工艺。采用扫描电镜（SEM）表征了镀层的表面形貌，用能谱（EDS）分析了镀层成分，用X射线衍射研究了镀层的相结构。结果表明，最佳工艺配方及参数：基材在350g／L CrO3，200mL／L 98％ H2SO4中于75℃下粗化30min；再在含15g／L NiSO4·7H2O，30g／L NH4Cl，30g／L NaH2PO2，10g／L柠檬酸钠，5mg／L1，4-丁炔二醇，pH=9．2的镀液中于32℃下施镀30min。最优工艺条件下所得镀层为非晶态结构的Ni-P合金层，其中P的质量分数为9．28％；镀层表面均匀光亮，与基体结合牢固，耐蚀性较好。
关键词:
化学镀Ni—P合金
,
聚丙烯塑料
,
镀层成分
,
相结构
,
性能
