朱利亚
,
赵忆宁
,
赵辉
,
杨光宇
,
黄章杰
,
陈云江
,
朱武勋
,
刘云杰
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2007.12.003
提出了微波密闭快速消解难分解的KAu(CN)2,KAu(CN)4,Pt(NH3)2(NO2)2,K2[Pt(NO2)4],Pt(NH3)2Cl2,Pt(NH3)4Cl2,(NH4)2PtCl6,K2PtCl4,Pt(C5H7O2)2等化合物的方法.比较了微波密闭消解法与传统分解法的条件;采用精密电化学滴定法分析了Au和Pt的含量,并与传统分析方法BS5658法(H2SO4发烟重量法)、火试金法和湿法重量法进行了结果对照.结果表明:以HCl-H2O2,HCl-HNO3分别为Au和Pt类化合物的消解试剂,于优化的消解条件下,Au和Pt的溶出率达100%;Au,Pt化合物对应消解时间分别为传统法的1/192～1/40和1/72～1/8,总分析流程均大大缩短;测得Au和Pt的含量与传统方法相吻合,相对标准偏差分别为0.01%～0.02%和0.05%～0.07%.
关键词:
微波消解
,
难分解贵金属化合物
,
分析
,
金
,
铂
朱利亚
,
陈云江
,
赵辉
,
赵忆宁
,
黄章杰
,
杨光宇
,
朱武勋
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.03.013
提出了微波密闭快速消解Pt(NH3)2(NO2)2、Pt(NH3)2Cl2、Pt(NH3)4Cl2、 (NH4)2PtCl6、K2PtCl4难分解化合物的新方法;优化了KMnO4电流滴定法测定Pt(Ⅳ)的条件;比较了本法与氯铂酸铵重量法、水合肼还原重量法、烘箱罐消解电流滴定法;同时,将精密电流滴定法应用于PtCl4、Na2PtCl6、K2PtCl6、H2PtCl4化合物中Pt(Ⅳ)含量的测定.结果表明:测定37%～65%的Pt(Ⅳ)含量,本法、氯铂酸氨重量法、水合肼还原重量法的相对平均误差分别为-0.14%～+0.13%、-0.21%～+0.21%、-0.13%～+0.14%,相对标准偏差分别为0.05%～0.08%、0.11%～0.14%、0.08%～0.09%,故本法的准确度和精密度与水合肼还原重量法的基本一致,较氯铂酸氨重量法的略好;但本法消解快速、节能、安全,操作简便,对环境污染程度小,适宜推广运用.
关键词:
分析化学
,
微波消解
,
KMnO4精密电流滴定法
,
铂类化合物
,
铂
朱利亚
,
赵忆宁
,
金娅秋
,
段颖
,
安中庆
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.02.009
建立了丁二肟选择性沉淀分离和析出EDTA-Pd络合物中的EDTA,Pb(NO3)2返滴定测定Pd的新方法,系统地研究了在硝酸或盐酸介质中测定Pd的条件,并对比了本法与《国家标准》分析方法的结果.研究表明:2种方法测得Pd的结果吻合,测定5～30mg Pd,相对误差-0.17% ～ +0.20%;但拟定方法的选择性好,适用性强,分析快速,操作简便、易于掌握.方法已应用于Au、Ag、Pt、Pd合金中5%～99%的Pd含量的测定,结果满意.
关键词:
分析化学
,
滴定法
,
丁二肟
,
金合金
,
银合金
,
铂合金
,
钯合金
,
钯
