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柱前衍生化-超高效液相色谱法快速测定酱油中的18种氨基酸

陈丽梅 , 尚艳芬 , 赵孟彬 , 刘虎威

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01154

建立了一种6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)柱前衍生,超高效液相色谱(UPLC)对酱油中18种氨基酸进行快速分离检测的方法.采用BEH C18色谱柱分离,在260 nm波长下检测,以乙酸铵-乙酸-乙腈-水和乙腈-乙酸为流动相,将流动相梯度和流速梯度相结合,在12 min内实现了18种氨基酸衍生物的分离.方法的线性回归系数(r2)均大于0.999,检出限为0.032~0.12 mg/L,日间相对标准偏差(RSD)为0.72% ~4.05% ,在酱油中18种氨基酸的加标回收率为90.2% ~103.7% .该方法前处理过程简单,分离时间短,是检测酱油中氨基酸的有效手段,可用于酱油的质量评定.

关键词: 柱前衍生 , 超高效液相色谱 , 6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯 , 氨基酸 , 酱油

多壁碳纳米管固相萃取净化气相色谱法分析蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯农药残留

赵海香 , 贾艳霞 , 丁明玉 , 孙大江 , 赵孟彬

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00443

建立了多壁碳纳米管为吸附剂的固相萃取(SPE)净化、气相色谱-电子捕获检测(GC-ECD)测定蔬菜中6种有机氯和7种拟除虫菊酯农药的方法.采用双柱(HP-50和HP-I色谱柱)双检测器进行定性和定量分析.蔬菜样品采用乙腈提取,多壁碳纳米管SPE柱净化,正己烷溶解上样,丙酮-正己烷(7:3,v/v)洗脱,13种农药中有11种农药的添加回收率高于70%.将该净化方法用于荷兰黄瓜、卷心菜、红圣女果、奶油生菜、紫甘蓝、韭菜、大葱和洋葱等样品的净化,与弗罗里硅土SPE柱相比较,净化效果更好,表明多壁碳纳米管具有较强的吸附去除色素的能力,可以避免色素对测定的干扰.

关键词: 多壁碳纳米管 , 气相色谱-电子捕获检测 , 有机氯农药 , 拟除虫菊酯农药 , 蔬菜

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