赵云丽
,
马铭研
,
高晓霞
,
刘涛
,
于治国
,
毕开顺
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.012
对槲寄生中的有效成分高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷进行了分离和结构鉴定,并对其含量进行了分析.色谱条件:C18柱(200 mm×4.6 mm i.d., 5 μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸水溶液(体积比为18∶82),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为284 nm,进样量为10 μL.结果表明,高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系,相关系数r为0.999 7;方法的加标回收率为96.0%～100.1%.该方法简便、快速、准确,精密度好,可作为槲寄生质量控制的一个有效方法.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
高圣草素-7-O-β-D-葡萄糖苷
,
槲寄生
原红霞
,
赵云丽
,
王晓英
,
唐倩
,
高晓霞
,
于治国
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.018
建立了同时测定墨旱莲中香豆草醚类成分蟛蜞菊内酯和异去甲基蟛蜞菊内酯含量的高效液相色谱法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(体积比为55:45),流速为1.0mL/min,检测波长为351 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.在上述条件下测得的异去甲基蟛蜞菊内酯和蟛蜞菊内酯的质量浓度分别在1.6～32.0 mg/L和5.6～112.0 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,二者高、中、低浓度条件下的平均加标回收率分别为97 5%～98.2%和99.0%～100.2%.该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法.
关键词:
高效液相色谱法
,
蟛蜞菊内酯
,
异去甲基蟛蜞菊内酯
,
墨旱莲
原红霞
,
高晓霞
,
赵云丽
,
王晓英
,
唐倩
,
于治国
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.025
对墨旱莲中的有效成分鳢肠醛进行了分离和结构鉴定,并对其含量进行了分析.色谱条件:Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(体积比为65:35),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为365 nm,进样量为10 μL.结果表明,鳢肠醛的峰面积与其质量浓度有良好的线性关系(r=0.999 3).方法的加样回收率为96.7%～100.0%.该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
鳢肠醛
,
墨旱莲
丁晓菊
,
赵云丽
,
高晓霞
,
唐倩
,
李琳
,
于治国
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.021
建立了同时测定厚朴温中胶囊中山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚含量的反相高效液相色谱法.固定相为Scienhome C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-0.06%磷酸溶液(体积比为38:27:35),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为235 nm.在上述条件下,山姜素、甘草酸、和厚朴酚、小豆蔻明、木香烃内酯、去氢木香内酯及厚朴酚的质量浓度分别在0.885～17.7,107～2 140,8.85～17.7,1.035～20.7,4.85～97,5.9～118和17.5～350 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好;回收率分别为96.9%～101.1%,96.0%～100.5%,100.396～100.8%,97.7%～101.4%,100.4%～102.3%,96.0%～102.3%和96.2%～100.6%.该方法简便、快速、准确.可用于厚朴温中胶囊的质量控制.
关键词:
高效液相色谱法
,
有效成分
,
厚朴温中胶囊
王琦
,
赵云丽
,
高晓霞
,
王欣杨
,
于治国
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.04.026
采用柱色谱法对中药滴水珠中的有效成分Neoechinulin A进行分离纯化,运用现代波谱技术进行结构鉴定,采用反相高效液相色谱法测定其含量.色谱条件:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比为63∶37),流速为1.0 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为225 nm,进样量为10 μL.结果表明,Neoechinulin A的质量浓度在2.0～40.0 mg/L范围内与其峰面积有良好的线性关系(r=0.999 5);方法的加样回收率为98.3% ～101.1% .该方法简便、快速、准确,可作为中药滴水珠质量控制的一个有效方法.
关键词:
反相高效液相色谱法
,
吲哚类生物碱
,
Neoechinulin A
,
滴水珠
,
中药
刘洁
,
佟玲
,
孟文婷
,
赵云丽
,
于治国
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09014
建立了超快速液相色谱-串联质谱（ UFLC-MS／MS）同时测定当归药材中135种农药及其代谢物（包括有机磷类、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类农药等）残留量的分析方法。以回收率为考察指标，评估了不同的提取溶剂、固相萃取小柱、洗脱溶剂及体积对当归中多农残的提取净化效果，最终确定样品经乙腈提取，PSA 固相萃取柱净化处理，在电喷雾正离子扫描、依赖保留时间的多反应监测模式（ scheduled MRM ）下，以基质匹配校准曲线内标法定量。结果表明，135种农药及其代谢物在各自的浓度范围内线性关系良好（ r＞0.99）；3个添加水平（10、50、100μg／kg）下，除了烯草酮回收率偏低（62.0％~68.2％）外，其余农药的回收率为71.3％~119.7％，相对标准偏差（ RSD，n＝6）不大于19.9％，135种农药及其代谢物的定量限为1.0~10.0μg／kg。该方法样品前处理简单、快速、灵敏，可用于当归药材中多类别农药残留量的定性、定量。
关键词:
高效液相色谱-串联质谱
,
固相萃取
,
多类别农药及其代谢物
,
当归
邢言言
,
佟玲
,
陈楠
,
于治国
,
赵云丽
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06001
将 ProtElut NHS（ N-羟基丁二酰亚胺）偶联磁珠与抗黄曲霉毒素总量单克隆抗体偶联得到黄曲霉毒素总量免疫磁珠，其具有较好的分散性，良好的磁性能和特异的选择性。本文建立了陈皮中4种黄曲霉毒素的免疫磁珠富集净化，超高效液相色谱（UPLC）检测方法。样品经甲醇-PBS 缓冲溶液（2∶8，v／v）提取后用免疫磁珠富集净化，1 mL甲醇洗脱；经ACQUITY UPLC HSS T3 C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8μm）分离，以水和甲醇为流动相梯度洗脱，采用汞／氙灯荧光检测器测定。实验结果表明，4种黄曲霉毒素在各自的线性范围内峰面积与其质量浓度线性关系良好，相关系数（r2）大于0.999；检出限（信噪比为3）为0.013~0.038μg／kg，定量限（信噪比为10）为0.044~1.2μg／kg；平均回收率为63.9％~115.0％，相对标准偏差为0.4％~14.2％，均符合痕量分析的要求。该方法简单快速、准确可靠，可用于陈皮中4种黄曲霉毒素的测定。
关键词:
免疫磁珠
,
超高效液相色谱法
,
黄曲霉毒素
,
陈皮
