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1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯作为测定镉的光度试剂研究

王文革 , 赵书林

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.02.003

研究了新试剂1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯(AMBT)在Triton X-100存在下与镉的显色反应,并基于该反应建立了分光光度测定微量镉的新方法.在pH 9.5~10.5的硼酸盐缓冲介质中,AMBT与镉反应形成2:1的橙红色络合物,其最大吸收波长在520 nm处,表观摩尔吸光系数为1.74×105.在25mL溶液中,镉的质量浓度在0~10μg/mL范围内符合比尔定律.在掩蔽剂存在下,一定量常见离子基本不干扰.用于工业废水中微量镉的测定,结果与原子吸收法一致.

关键词: 分光光度法 , , 1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯

交替注入流动注射分光光度法同时测定铁和铜

赵书林 , 夏心泉 , 吴磊 , 何翊

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.06.003

以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,乳化剂OP为增溶剂,乙酸-乙酸钠缓冲液作载液,采用交替注入样品方式,建立了流动注射同时测定铁和铜的新方法.测定频率为60样/h,铁、铜的线性范围均为0.2~1.8μg/mL.应用于铝合金和人发中铜、铁的测定,结果满意.

关键词: , , 流动注射分析 , 同时测定

喹啉基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应及其应用研究

李舒婷 , 赵书林

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.1999.03.008

报道了新显色剂喹啉基重氮氨基偶氮苯与镉的显色反应及光度测定微量镉的新方法.在OP存在下的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,该试剂与镉反应生成2:1的橙红色络合物,最大吸收波长位于524nm,表观摩尔吸光系数ε=1.85×105,镉量在0~10μg/25mL范围内遵守比尔定律.显色反应具有良好的选择性,直接应用于工业废水中微量镉的测定,结果满意.

关键词: 喹啉基重氮氨基偶氮苯 , , 分光光度法

交替注入流动注射分光光度法同时测定镉和汞

陈菊 , 赵书林

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.03.003

基于苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BTDAB)与镉和汞的显色反应, 采用交替注入样品方式,建立了流动注射同时测定镉和汞的新方法.该法以硼砂-氢氧化钠缓冲溶液为载流,BTDAB和OP的混合液为试剂流,采用双道流路,交替注入样品,在520nm波长处,检测反应生成的橙红色络合物 .测定镉和汞的线性范围分别为0~0.6mg/L和0~1.8mg/L, 进样频率为72次/h.直接应用于工业废水中微量镉和汞的测定,结果满意.

关键词: , , 流动注射分析 , 同时测定

高效液相色谱-共振瑞利散射光谱法测定大鼠血清中的奈替米星

刘承伟 , 徐勤 , 张丹 , 卢昕 , 赵书林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00157

建立了高效液相色谱-共振瑞利散射光谱联用测定大鼠血清中奈替米星的方法.采用的色谱条件为:以C18柱为分离柱,以甲醇(含0.22%三氟乙酸)-20 mmol/L醋酸钠水溶液(8∶92,v/v)为流动相进行等度洗脱.以滂胺天蓝为分子探针,奈替米星在柱后与滂胺天蓝结合生成离子缔合物,产生强烈的共振瑞利散射信号,荧光检测器在激发波长(λex)和发射波长(λem)均为365 nm下进行检测.在优化的检测条件下,奈替米星的检出限(信噪比为3)为0.7 mg/L.以妥布霉素为内标物,以内标法定量,奈替米星与妥布霉素的峰面积比与奈替米星的质量浓度之间的线性响应范围为1.2~30 mg/L.该方法可应用于大鼠血清中奈替米星的药代动力学研究,可为生物样品中氨基糖苷类抗生素的测定提供一种新的选择.

关键词: 高效液相色谱 , 共振瑞利散射光谱 , 滂胺天蓝 , 奈替米星 , 药代动力学 , 血清 , 大鼠

金纳米粒子富集-高效液相色谱同时测定人血浆中三种氨基硫醇

蒙芳 , 刘承伟 , 陈敏 , 卢昕 , 赵书林

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.05011

建立了金纳米粒子富集-高效液相色谱-紫外检测( HPLC-UVD)同时测定人血浆中3种氨基硫醇(半胱氨酸( Cys)、高半胱氨酸(Hcys)、谷胱甘肽(GSH))的新方法.以Tween 20修饰的金纳米粒子作为选择探针萃取富集氨基硫醇.经二硫苏糖醇脱附后,采用SpursilTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离氨基硫醇,以60 mmol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 2.0)等度洗脱,检测波长为200 nm.3种氨基硫醇的浓度分别在0.025 ~ 350 μmol/L、0.02 ~ 60μmol/L、0.01~ 50 μmol/L内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数均高于0.99.方法检出限(信噪比为3)分别为5.0、6.0和2.5 nmol/L,回收率为92.8% ~ 106.0%.该方法能显著降低血浆样品中内源性物质的干扰,提高HPLC-UVD的选择性和灵敏度.将该方法应用于心血管病人血浆中上述氨基硫醇的分离测定,结果显示:与对照组相比,疾病组血浆中的Hcys和GSH水平存在显著性差异,Cys不存在显著性差异.

关键词: 高效液相色谱 , 紫外检测 , 金纳米粒子 , 富集 , 氨基硫醇 , 人血浆

对氯苯重氮氨基偶氮苯的合成及其与镍的显色反应

周能 , 赵书林 , 刘典梅

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.03.002

报道了新试剂对氯苯重氮氨基偶氮苯的合成、纯化、结构鉴定及性质.研究了该试剂在TritonX-100存在下与镍的显色反应.在pH10.2的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,试剂与镍形成3:1橙红色络合物,其最大吸收波长位于504nm处,表观摩尔吸光系数为1.25×105,镍的浓度在0~0.24mg/L的范围内符合比尔定律.方法应用于铝合金中镍的测定,结果满意.

关键词: 对氯苯重氮氨基偶氮苯 , 分光光度法 ,

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