夏英
,
张澜
,
赵尔成
,
贾春虹
,
朱晓丹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.09016
采用沉淀聚合法制备了烟嘧磺隆(NS)分子印迹聚合物微球(NS-MIPMs).以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体、三甲氧基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、氯仿为致孔剂在60℃下加热引发聚合.对分子印迹微球的聚合工艺进行了优化,当NS/MAA/TRIM/AIBN的物质的量比为1∶4∶4∶1、致孔剂体积为90 mL时,制备的NS-MIPMs的吸附能力最强.利用紫外分光光度计研究了模板分子和功能单体间的作用机理.结果表明,在预聚合阶段,功能单体和模板分子问的主要作用形式是一个模板分子与一个功能单体发生作用.通过静态吸附实验及动力学吸附研究考察了NS-MIPMs的吸附性能,并结合Scatchard模型分析得到聚合物的最大结合量为11 370.5 μg/g.将制备的分子印迹微球应用于固相萃取技术中,制备烟嘧磺隆分子印迹固相萃取(NS-MIPMs SPE)小柱,并对小柱进行淋洗条件的优化.同时建立了NS-MISPE-HPLC快速检测土壤中烟嘧磺隆残留量的分析方法,样品中的农药经乙腈和磷酸盐缓冲液提取,提取液经NS-MIPMs SPE小柱净化后进行HPLC分析.结果表明,烟嘧磺隆在0.01～1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.998 6;添加水平为0.02～1 mg/kg时的回收率为82.2％～ 86.3％,相对标准偏差为1.9％ ～ 4.3％.该方法简单、高效、重现性好,可用于土壤中烟嘧磺隆的快速检测.
关键词:
烟嘧磺隆
,
分子印迹聚合物
,
沉淀聚合
,
吸附
,
固相萃取
王东
,
侯传金
,
赵尔成
,
贾春虹
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.09022
建立了分散液液微萃取（ DLLME）与气相色谱-质谱法（ GC-MS）联用快速检测蜂蜜中六六六（ BHC）和滴滴涕（ DDT）类农药残留的分析方法。使用三氯甲烷为萃取剂，通过涡旋、离心使分析物富集到微量三氯甲烷中，采用气相色谱-质谱进行分析。实验对影响 DLLME萃取效率的因素，如萃取剂种类和体积、分散剂种类和体积、萃取时间等进行了考察，同时对方法的基质效应和性能进行了评估。结果显示：由于基质效应，8种六六六和滴滴涕类农药都出现信号增强现象。8种六六六和滴滴涕类农药在2~500μg／L范围内线性关系良好，相关系数（ r2）为0.991~0.998，方法富集倍数为74~96；当试样的加标水平为20、50和100μg／kg时，8种六六六和滴滴涕类农药的回收率为61.0％~100.1％，相对标准偏差（ RSD，n=5）为2.2％~19.5％。8种六六六和滴滴涕类农药的最低检测浓度均为20μg／kg，最小检出量皆为1.0 ng。该方法简单、快速、高效，适用于蜂蜜中六六六和滴滴涕类农药的残留检测。
关键词:
分散液液微萃取
,
气相色谱-质谱
,
六六六
,
滴滴涕
,
蜂蜜
