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固相合成YAG微晶粉体的XRD研究

吴建鹏 , 王新震 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 贺海燕 , 胡宝云 , 杨强 , 李抗

人工晶体学报

以高纯Al_2O_3和Y_2O_3超微粉为原料,通过高能球磨和固相反应法制备了Y_3Al_5O_(12)(YAG)微晶;采用X射线衍射法(XRD)研究了球磨时间、煅烧温度、保温时间等对合成YAG微晶相组成的影响.结果表明:原料粉体的粒度随研磨时间延长而降低;随煅烧温度的提高,产物的物相由Y_4Al_2O_9和YAlO_5 逐渐向YAG相转变;延长保温时间有利于Y~(3+)和Al~(3+)的扩散以及Al_2O_3和Y_2O_3的固相反应.当Al_2O_3和Y_2O_3的摩尔比为5 ∶ 3,混合粉体经过15 h的机械球磨并于1300 ℃煅烧40 min即可得到单一物相的YAG微晶粉末.

关键词: YAG , 固相反应 , XRD

湿化学法合成LiNiVO4纳米粉体及其电化学性能

曹丽云 , 黄剑锋 , 吴建鹏 , 张国运 , 贺海燕 , 邓飞 , 马小波

稀有金属材料与工程

以NH4VO3,LiCl2和NiCl2等为原料,以氨水为pH调节剂,采用超声凝胶方法制备了LiNiVO4纳米晶.并采用XRD,TEM,IR,DTA和TG等分析手段对产物进行了表征,通过差热分析对其合成活化能进行了研究.发现在超声功率为300W时,于500℃下保温1 h,可以合成10 nm左右的LiNiO4微晶颗粒,其合成活化能为47.7 kJ/mol.电化学性能测试结果表明,在0.2 mA/cm2充放电流密度和3.0 V~4.8 V电压范围内,首次充电容量为103 mAh/g,放电容量为75 mAh/g,循环次数达4次后,放电容量还有62 mAh/g,明显优于目前所报道的同类材料.

关键词: LiNiVO4 , 纳米颗粒 , 合成活化能 , 电化学性能

阴极恒电流法制备SmS光学薄膜

马小波 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 贺海燕 , 吴建鹏

功能材料与器件学报 doi:10.3969/j.issn.1007-4252.2007.02.015

以SmCl3·6H2O和Na2S2O3·5H2O为原料,采用电沉积法在单晶硅(100)和玻璃基板制备了SmS光学薄膜.采用XRD、AFM和紫外可见光分光光度计对薄膜进行了表征.研究了[Sm3+]/[S2O32-]、溶液的pH值对于薄膜的物相的影响.结果表明:在[Sm3+]/[S2O32-]=1:2,控制溶液pH值为4.50以及沉积1h的条件下,可制备出70nm厚单一晶相且表面比较平整的SmS薄膜,薄膜具有(331)方向的取向性.紫外光谱测试表明所制备的SmS薄膜具有290~300nm的紫外吸收特性,薄膜的禁带宽度约为3.6eV.

关键词: SmS , 光学薄膜 , 电沉积

机械合金化制备Ti-Al-Si金属间化合物

吴建鹏 , 曹丽云 , 贺海燕 , 黄剑锋

稀有金属材料与工程

采用钢球为研磨介质,以单质Al,Ti和Si为原料,对Ti30-Al60-Si10,Ti50-Al40-Si10,Ti60-Al20-Si20,Ti70-Al30-Si10等在无保护气氛和非真空条件下进行球磨,获得了非晶态金属间化合物.XRD分析表明,在球磨约30 h就形成了Al3Ti,AlTi3,AlTi2等金属间化合物;球磨至78 h时,得到了无单质存在的Ti-Al基或Ti-Si基金属间化合物的非晶体.

关键词: 机械合金化 , 金属间化合物 , 非晶化合物

声化学法合成ZnS纳米晶及反应动力学研究

李吉蓉 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 吴建鹏 , 贺海燕

人工晶体学报

采用声化学法制备了ZnS纳米晶,对其反应动力学进行了研究,利用XRD、TEM等手段对样品进行了表征.结果表明,以无水氯化锌、硫代乙酰胺为原料,采用声化学法可以制备粒径在10 nm左右的ZnS纳米晶,所得样品为α-ZnS纤锌矿结构,六方晶系,形貌为球形或近球形.随超声功率增加,ZnS纳米晶粒度降低.动力学研究表明,ZnS纳米晶的生成量随时间呈线性增加,ZnS纳米晶的生成活化能为29.88 kJ/mol.

关键词: ZnS , 纳米晶 , 声化学法 , 反应动力学

SmS全息记录光学薄膜研究进展

马小波 , 黄剑锋 , 罗宏杰 , 曹丽云 , 贺海燕 , 吴建鹏

稀有金属材料与工程

通过对SmS薄膜的结构特点、制备工艺、相变原理和应用领域等方面的综述,提出并设计了水热法、仿生法、溶胶-凝胶法以及电沉积法等制备SmS薄膜的几种湿化学方法,并展望了SmS薄膜今后的研究和发展趋势.

关键词: SmS , 全息记录 , 光学薄膜 , 研究进展

声化学法低温制备α-ZnS纳米粒子及其反应机理

李吉蓉 , 黄剑锋 , 曹丽云 , 贺海燕 , 吴建鹏

硅酸盐通报

以无水氯化锌,硫代乙酰胺为原料,采用声化学法在低温成功制备了六方纤锌矿相硫化锌(α-ZnS)纳米晶,并对其反应机理作了初步探讨.采用X射线粉末衍射(XRD),示差扫描量热分析(DSC),透射电子显微镜(TEM)以及选区电子衍射分析(SAED)对所制得的纳米粉末进行了表征.结果表明:所制备ZnS为六方纤锌矿结构,粒子尺寸大约在20~30 nm.合成ZnS纳米粒子的形貌接近于球形,选区电子衍射图中三个衍射环分别对应于α-ZnS的(002)、(110)和(112)晶面.在超声辐射下,反应溶液体系首先生成具有六方结构的碱式氯化锌(Zn_5(OH)_8Cl_2·H_2O),为α-ZnS纳米粒子的生长提供了很好的模板.

关键词: α-ZnS , 声化学法 , 纳米粒子 , 反应机理

超细BaTiO3粉体制备的研究进展

贺海燕

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2006.01.021

综合评述了超细酸钡BaTiO3粉体制备目前采用的各种方法,包括共沉淀法、微乳液法、柠檬酸法、草酸盐法、水热法、溶液热合成法、Sol-gel法和金属有机物热解法和有机盐-氢氧化物法.评述了目前对先驱体溶液化学对溶胶的形成、溶胶凝胶转变、粉体的形成影响以及晶粒尺寸和粒子尺寸与粉体结构的关系.

关键词: BaTiO3 , 粉体 , 制备方法 , 溶液化学 , 尺寸 , 结构

声化学-微波水热法合成α-ZnS纳米晶及其光学性能

杨柳青 , 黄剑锋 , 李吉蓉 , 曹丽云 , 吴建鹏 , 贺海燕

硅酸盐通报

采用声化学法制备了ZnS纳米前驱体,经过一定时间的微波水热后处理得到ZnS纳米晶.利用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM),选区电子衍射分析(SAED),紫外可见光谱(UV-Vis),红外光谱(IR)以及光致发光光谱(PL)等手段对样品进行了测试表征.结果表明,所制备的ZnS纳米粒子粒径约为5~10 nm,为α-ZnS纤锌矿结构,六方晶系,禁带宽度Eg为3.91 eV.经微波水热处理30 min所制备的试样具有最佳的光致发光性能.

关键词: ZnS , 纳米晶 , 声化学法 , 微波水热 , 光致发光

SmS全息记录光学薄膜研究进展

马小波 , 黄剑锋 , 罗宏杰 , 曹丽云 , 贺海燕 , 吴建鹏

稀有金属材料与工程

通过对SmS薄膜的结构特点、制备工艺、相变原理和应用领域等方面的综述,提出并设计了水热法、仿生法、溶胶-凝胶法以及电沉积法等制备SmS薄膜的几种湿化学方法,并展望了SmS薄膜今后的研究和发展趋势.

关键词: SmS , 全息记录 , 光学薄膜 , 研究进展

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