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两种新型铱（III）配合物的合成与性质研究

分别以2-苯基吡啶(ppy)为第一配体，以1-苯基-1,3-丁二酮(phbd)，1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(pmbp)为第二配体合成了两个新的铱配合物Ir(ppy)2(pmbp)、Ir(ppy)2(phbd)，通过红外光谱、元素分析和核磁共振对其化学组成进行了结构表征，表征结果与理论吻合良好；配合物在紫外吸收光谱图上的290~310 nm处出现了强的配体自旋允许的单重态π-π*跃迁吸收峰，在400~460 nm处出现了配合物分子内金属铱到配体的单重态和三重态电荷跃迁吸收峰(1MLCT和3MLCT)；同时配合物Ir(ppy)2(pmbp)、Ir(ppy)2(phbd)在荧光光谱上522、518 nm处出现了强的绿光发射。

关键词: 铱(III)配合物 , 三重态 , 磷光

高纯贵金属靶材在半导体制造中的应用与制备技术

何金江 , 陈明 , 朱晓光 , 罗俊锋 , 尚再艳 , 贺昕 , 熊晓东

贵金属

高纯 Au、Ag、Pt、Ru 贵金属及其合金溅射靶材是半导体 PVD 工艺制程中的溅射源材料，广泛用于半导体制造工艺中，成为保证半导体器件性能和发展半导体技术必不可少及不可替代的材料。材料的高纯化、高性能贵金属及其合金靶材的制备（金属熔铸、热机械处理、粉末烧结、焊接等）以及贵金属靶材残靶及加工余料残屑的提纯回收利用是研究发展的重点，以实现贵金属靶材产品的高效增值。

关键词: 金属材料 , 半导体 , 溅射靶材 , 高纯 , 金 , 银 , 铂 , 钌

离子交换法除去高纯铂中杂质离子的研究

罗瑶 , 贺昕 , 熊晓东 , 陈斐 , 吴聪 , 陈峤 , 李轶轁

贵金属

通过理论分析选择具有合适功能基的离子交换树脂用于高纯铂的制备，并对离子交换过程中铂溶液的浓度、pH 值对贵、贱金属杂质去除效果的影响进行了研究。研究表明：001×7型强酸性阳离子树脂可以满足酸性条件下对阳离子杂质元素的选择性吸附；当铂浓度为50 g/L，在 pH=1.5时 K、Ca、Si、Pb 等贱金属杂质得到去除，在 pH=3时 Au、Ag、Ir、Pd 等贵金属杂质除去效果良好。提纯后的氯铂酸经化学沉淀、煅烧得到了纯度为99.999%的高纯铂。

关键词: 冶金技术 , 离子交换 , 高纯铂 , 强酸性阳离子交换树脂

pH值对胶体金制备的影响

梁敬博 , 贺昕 , 熊晓东 , 张曦 , 吴聪

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.04.020

研究了不同的溶液pH值对胶体金颜色、粒径的影响. 在不同pH值下通过柠檬酸三钠法制备胶体金溶液, 利用紫外/可见光吸收分光光度计对胶体金进行扫描, 得到最大吸收峰波长及峰宽;通过透射电镜观察其颗粒直径及分布, 再将二者结果进行比较分析. 结果显示: 随着溶液pH值变小, 胶体金颜色由红→蓝→黑, 粒径变大.

关键词: 胶体金 , pH值 , 粒径 , 柠檬酸三钠法

厚膜铂电阻浆料烧结过程微观结构分析

贺昕 , 陈峤 , 熊晓东 , 张曦 , 南志军

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2007.01.007

通过扫描电镜分析,研究了厚膜铂电阻浆料在烘干、烧结过程中微观结构的变化,讨论了烧结过程中对膜层致密度的影响因素.结果表明,烧结温度、烧结制度显著影响膜层微观结构,膜层中出现的针眼状孔洞主要是有机成分挥发、铂粉和玻璃体的拉聚收缩及冷却过程中基体对膜层拉附作用的综合结果.

关键词: 金属材料 , 厚膜浆料 , 铂 , 烧结 , 微观结构

免疫检测用纳米胶体金的制备及粒径控制

贺昕 , 熊晓东 , 梁敬博 , 李治宇 , 张曦

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.04.021

利用柠檬酸钠作为还原剂, 采用液相还原法制备了适用于免疫检测的胶体金纳米颗粒. 用透射电子显微镜和紫外/可见光分光光度计分别对胶体金颗粒的形貌和光学吸收特性进行了检测. 结果表明, 柠檬酸钠的加入量是影响胶体金颗粒粒径和形貌的主要因素, 制备100 ml 0.01%胶体金溶液, 1%柠檬酸钠溶液加入量小于5 ml时, 胶体金颗粒的平均直径随柠檬酸钠加入量的增加而减小, 当大于5 ml时, 胶体金颗粒的平均直径随柠檬酸钠量的增加而增大. 在研究范围内, 胶体金颗粒的平均粒径与最大吸收峰波长之间存在直线回归关系. 制备的胶体金呈单分散的球形分布, 具有较高的生物学活性, 适用于胶体金免疫检测.

关键词: 胶体金 , 免疫检测 , 纳米颗粒

铂粉物理特性对厚膜铂电阻温度系数的影响

陈峤 , 贺昕 , 朱晋 , 吴聪 , 李治宇

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.04.019

采用化学还原方法制备3种超细铂粉, 通过对铂粉物理特性的测试和微观结构分析, 解释了引起电阻温度系数(TCR)变化的原因. 发现粒度分布为0.1～0.6 μm, 比表面积1.45 m2·g-1, 松装密度0.85 g·cm-3, 表面光滑的2#球形铂粉,用于制作厚膜铂电阻温度传感器生产工艺可行,电阻温度系数达到380×106·℃-1,是一种理想的电阻材料.

关键词: 铂粉 , 厚膜铂电阻 , 温度系数

高温共烧铂电极浆料的制备研究

关俊卿 , 贺昕 , 陈峤 , 熊晓东 , 陈斐 , 吴松

贵金属

汽车所用的片式氧传感器需要多层高温共烧结制备，烧结温度大于1500℃，如此高的烧结温度对铂电极浆料的耐热性提出较高的要求，要求反应铂电极浆料有较高耐热性能，高温烧结收缩较小，反应电极有高致密性多孔层叠的结构进而使得铂电极-YSZ-气体三相界面增长，使得片式氧传感器的氧敏响应性能和催化性能显著提高；要求加热铂电极要有致密的结构，阻值稳定，连续性好，长时间通电不易烧断。传统的铂电极浆料烧结温度为800~1200℃，明显不能满足高温烧结的需要。本文研究制备了适用于高温烧结的铂反应电极浆料和铂加热电极浆料。

关键词: 金属材料 , 高温共烧 , 铂电极浆料 , 片式氧传感器

超高纯银的制备研究

刘丹 , 李轶轁 , 贺昕 , 怯晓东

贵金属

采用电解精炼法制备6N超高纯愇,考察了愇浓度、电流密度、电流分布、反愓温度等愁素对愇粉颗粒大小及纯度的愝响,并通过理论分析恒择了201、D301弱碱性愄离子树脂进行电解惉净化除杂.采用SEM对愇粉形貌进行了表征,并用GDMS对愇粉杂质成分进行了分析.结果表明,控制电解惉中的愇含量在500~540 g/L,电流密度600~1000 A/m2,温度为30~40℃,同极极间距为10 cm,多孔钛网作愄极,可惣得到总杂质含量小于1×10-6的6N超高纯愇.

关键词: 有色金属惀金 , 高纯愇 , 电解精炼 , 离子交换 , 辉光放电质谱法

离子交换法深度除杂制备高纯钴的研究

刘丹 , 贺昕 , 熊晓东

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2013.01.021

选用弱碱性阴离子树脂201和D301深度除杂净化电解液,考查了树脂对电解液中离子的吸附情况,以及在钴电解精炼过程中,温度、电流密度、pH等电解工艺参数对纯CoCl2·6H2O体系电解液中主要杂质Fe,Ni,Cu,Zn,Pb的去除影响,电沉积钴经过辉光放电质谱法(GD-MS)全元素(73个元素)分析,得到纯度为99.9995％的高纯钴.只通过离子交换树脂和电解精炼串联提纯,就可以稳定制备高纯钴,实现高纯钴的工业化生产.

关键词: 离子交换 , 高纯钴 , 电解精炼 , 弱碱性阴离子树脂 , 辉光放电质谱法

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