贺干武
,
张青丽
,
许新华
,
邱仁华
,
李言杰
,
张胜天
,
刘凤伟
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.01.002
研究阻塞基的乙氧乙醇磺酸酯(1a～1c)与4,4'-联吡啶在熔融条件下反应合成单取代4,4'-联吡啶衍生物(2a～2c).结果显示,在熔融条件下30 min完成反应.投料比对产物有很大的影响.当投料比为1:1时,主要产物为双取代4,4'-联吡啶产物,增加4,4'-联吡啶的用量,单取代产物增加.当投料比为1:10时,单取代产物占绝对优势,分离后的收率达90%.中间体(2a～2c)与4,4'-二(溴甲基)-2,2'-联吡啶按1:1摩尔比混合,按照上述相同的方法进行反应,得到2,2'-联吡啶桥联二(4,4'-联吡啶)类哑铃型化合物(3a～3c),收率分别为化合物3a为81%,3b为87%,3c为79%.
关键词:
无溶剂反应
,
联吡啶
,
固相熔融
,
哑铃型化合物
