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选择性溶解Pt-Re重整废催化剂工艺研究

谭明亮 , 王欢 , 贺小塘 , 郭俊梅 , 韩守礼 , 李红梅 , 赵雨 , 李勇 , 吴喜龙 , 缪海才 , 邹蕊鲜 , 李佳莹

采用恒择性溶解工艺，解决了 Pt-Re 重整废催化剂再生利用过程中铂铼分离难的问题。经实验悁究，确定了废催化剂焙烧预处理的最佳条件为500℃下焙烧3 h，用20%硫酸溶解废催化剂，加入适量的硫酸恸铁抑制铂溶解，铼的溶解率可达98%，铂的溶解率为0.8%，渣率仅为7%，实现了铂和铼的分离，有利于铼的精炼提纯及铂的富集。

关键词: 有色金属冶金 , 废催化剂 , 贵金属 , 铂 , 铼 , 回收

低温密闭消解-KIO3电位滴定法测定金合金中常量锗

朱利亚 , 李光俐 , 刘文 , 李勇 , 贺小塘 , 谭文进 , 吴喜龙 , 韩守礼 , 管有祥 , 谢宏潮 , 安中庆

贵金属

研究了低于GeCl4挥发温度密闭分解含锗的金合金的技术、KIO3电位滴定常量Ge的方法和提高方法选择性的条件；比较了电位与传统碘淀粉终点指示法对分析结果准确度、精密度,终点稳定性和敏锐度,方法选择性等的影响.结果表明:在优化条件下,控制消解温度不超过75℃时,9mL HCl -2 mL H2O2能完全消解0.10g样品,且无Ge的损失.经蒸馏分离收集锗,消除Au(Ⅲ)及常见共存离子的影响.电位终点指示法与传统碘淀粉终点指示法对锗滴定结果准确度基本一致,电位终点指示法实用性更强.方法用于AuGe12、AuGeNi12-2、AuAgGe18.8 -12.5、AuAgGeNi43.8 -6-0.2等系列金锗合金中6％～13％锗含量的测定,标准偏差和相对标准偏差分别为0.0214％～0.0450％和0.304％～0.391％,样品加标回收率99.11％～ 100.99％.

关键词: 分析化学 , 电位滴定 , 锗 , 金合金 , 低温 , 密闭分解 , 蒸馏

从失效Pt-V/C催化剂中回收铂的新工艺

刘文 , 贺小塘 , 王欢 , 吴喜龙 , 李勇 , 赵雨 , 韩守礼 , 李锟 , 李红梅 , 谭明亮 , 李子璇

贵金属

由于化学性质相似，铂钒分离提纯比较困难。对失效Pt-V/C催化剂中铂的回收进行了研究，重点考察了盐酸浓度、温度和氯化铵的用量3种工艺参数对铂钒分离的影响，得出优化的工艺条件：在室温下，盐酸浓度为3.0 mol/L，氯化铵与铂的质量比为4~5，可以实现铂的有效沉淀分离。经精炼可以获得纯度为99.95%的海绵铂，铂的回收率大于99.5%。

关键词: 冶金技术 , 铂族金属 , 铂炭催化剂 , 精细化工 , 回收

硫酸亚铁电位滴定法测定金、钯合金中金的不确定度评定

刘文 , 李楷中 , 李勇 , 韩守礼 , 贺小塘 , 曾荷峰 , 林波 , 罗仙 , 王应进 , 李光俐 , 朱利亚

贵金属

通过硫酸亚铁电位滴定法测定AuBe1、AuNi9、AuAgCu35-5、PdAgCuAuPtZn30-14-10-10-1合金中Au的实践，分析了测定不同Au含量过程中的不确定度来源，建立了数学模型，计算了各标准不确定度分量、合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：测定合金样品中9.99%、60.16%、90.85%、98.93%的Au含量，扩展不确定度分别为0.02%、0.14%、0.22%、0.24%。

关键词: 分析化学 , 不确定度评定 , 硫酸亚铁电位滴定法 , 金合金 , 钯合金

从Pd/C废料中回收钯及制备试剂PdCl2的新工艺

贺小塘 , 吴喜龙 , 韩守礼 , 李锟 , 谭文进 , 王欢 , 李勇 , 刘文 , 郑允 , 杜志杰

贵金属

以国内某制药企业使用过的废钯炭催化剂为原料,研究了用王水溶解-氯化铵直接沉淀法回收钯的新工艺,取代了传统的王水溶解-氨水配合法.新工艺实现了钯和贱金属的有效分离,贵贱金属分离效果好,大幅度缩短了生产周期,降低了生产成本,提高了生产效率.经过10批次的实际生产验证,钯的平均直收率为99.20％,平均总收率为99.94％.采用氯气微压催化溶解钯的新工艺制备二氯化钯,保证了产品中无硝基,质量稳定、操作简单、环境更友好.

关键词: 冶金技术 , 失效催化剂 , 钯 , 回收 , 二氯化钯

离子交换技术在铂族金属富集、分离提纯中的应用

谭明亮 , 王欢 , 贺小塘 , 郭俊梅 , 韩守礼 , 李红梅 , 赵雨 , 李勇 , 吴喜龙 , 余青智

贵金属

离子交换法是铂族金属湿法冶金中一项很有应用前景的绿色环保技术，与传统的化学沉淀法和溶剂萃取法相比有很多优势，因此在铂族金属的分离提纯中得到了广泛的应用。针对铂族金属二次资源回收，介绍了阳离子交换树脂在铂族金属与贱金属分离中的工业应用和阴离子交换树脂在铂族金属富集、分离提纯中的研究及应用；同时也对分子识别技术在铂族金属分离提纯领域的应用做了简要的介绍。

关键词: 冶金技术 , 离子交换 , 铂族金属 , 分离提纯 , 废催化剂 , 回收

脉冲红外和热导检测法测定钌粉和钌靶中氧、氮含量

刘伟 , 刘文 , 韩守礼 , 贺小塘 , 谭志龙 , 方卫 , 王应进 , 杨晓滔 , 甘建壮 , 唐发静

贵金属

建立了钌粉和钌靶中氧、氮含量的测定方法。研究了样品前处理、仪器条件、助熔剂选择、方法准确度和精密度等。以锡-碳作助熔剂，在选定条件下，采用脉冲红外和热导检测法，测定50×10-6氧时RSD<10%，测定40×10-6氮时RSD<25%；加标回收率：氧100%~102%，氮91%~101%。测定范围：氧0.002%~0.4%，氮0.0001%~0.02%。方法简便、快速、精密度和准确度满足质量控制要求。

关键词: 分析化学 , 钌粉 , 钌靶 , 氧 , 氮含量

双波长等吸收法测定双氧水用废催化剂中钯的含量

韩守礼 , 郭俊梅 , 谭文进 , 贺小塘 , 李琨 , 李勇 , 刘文 , 吴喜龙 , 王欢 , 赵雨

贵金属

建立了双波长等吸收法测定双悦水用废催化剂中钯含量的方法，优化了测定条件，与GB/T 23220-2009分析方法进行了对照。结果表明，在恒定的条件下，双波长法等吸收法较单波长法测定钯的恒择性好；测定悪品中251.6~5563.9 g/t的钯，相对标准偏差(RSD，n=22)为0.387%～0.795%，允恀差(3S)为6～78 g/t，相对允恀差为1.2%～2.3%；悪品加标准回收率99.35%~100.55%。测定结果与GB/T 23220-2009分析方法的结果吻合。

关键词: 分析化恘 , 双波长等吸收分光光度法 , 双悦水用废催化剂 , 钯