郭启华
,
周勇义
,
邹洪
,
邰超
,
谷学新
,
王玉贤
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.01.008
综述了近6年(1995～2001年)来,三氮烯类显色剂在光度分析中的应用情况,内容包括试剂结构、显色体系特点、反应机理、试剂应用等,共引用文献61篇.
关键词:
三氮烯
,
光度分析
,
显色剂
,
镉
周勇义
,
谷学新
,
范国强
,
马群
,
郭启华
,
邹洪
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.02.009
微波消解是近年来兴起的一种样品前处理手段,具有速度快、试剂用量少、样品不易被沾污、节约能源等优点,目前已在生物、地质、冶金、煤炭、医药、食品等领域内,得到了广泛地应用,本文根据消解样品类型的不同,近年来,对微波消解在上述方面的应用加以归纳,共引用文献74篇.
关键词:
微波消解
,
生物样品
,
环境样品
,
冶金分析
刘凤
,
强红
,
邹洪
,
谷学新
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.05.008
介绍了自1994年以来,测定锗的多种分析方法,主要内容包括:光度法,原子吸收法,极谱法,荧光法和其它方法.引用文献131篇.
关键词:
锗
,
分析方法
,
综述
邰超
,
邹洪
,
朱玉军
,
刘凤
,
冉莉楠
,
谷学新
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.02.011
提出了用可溶性滤膜富集、分光光度法测定痕量钯(Ⅱ)的简便方法.钯(Ⅱ)与亚硝基红盐以及氯化十四烷基二甲基苄基铵形成的三元络合物能够被硝化纤维微孔滤膜定量富集.富集膜溶解在小体积的二甲亚砜中,于420nm处以试剂空白为参比测定吸光度.在5mL溶液中,钯(Ⅱ)含量在0.8～72μg范围内有良好的线性关系.该方法应用于工业废水以及催化剂中钯(Ⅱ)的分析,回收率高,结果满意.
关键词:
钯(Ⅱ)
,
光度法
,
富集
,
可溶性滤膜
孙洪锋
,
谷学新
,
王继芬
,
倪为贵
,
李文君
,
李瑛
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.032
建立了人体血液中甲基苯丙胺的微波萃取-气相色谱测定方法.分别考察了萃取溶剂种类、用量、样品pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响,并与液-液萃取法进行比较.结果表明,在相同条件下,微波萃取率高于液-液萃取.血液中甲基苯丙胺的最佳提取条件为:调节血样pH为13,以乙酸乙酯为萃取溶剂,于30 ℃下微波提取8 min.在此条件下平均萃取率达到81.4%,相对标准偏差为6.4%(n=5).提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器检测,甲基苯丙胺和基体之间得到了很好的分离,对血液中甲基苯丙胺的最低检测限为220 μg/L.该方法是一种快速、准确、灵敏的测定血液中甲基苯丙胺的方法.
关键词:
微波萃取
,
气相色谱
,
甲基苯丙胺
,
血液
王继芬
,
孙洪峰
,
叶能胜
,
谷学新
,
李文君
,
李瑛
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.023
建立了人体尿液中甲基苯丙胺(MA)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的微波萃取-气相色谱(GC)测定方法.分别考察了萃取溶剂种类、用量、pH值以及萃取温度、时间等因素对萃取率的影响.实验结果表明,尿液中MA,MDA,MDMA的最佳提取条件为:调节尿样pH为12,以环己烷为萃取溶剂,于40℃下微波提取10 min.在此条件下MA,MDA,MDMA的平均回收率分别为92.25%,85.94%和91.50%,相对标准偏差分别为5.5%,5.5%和6.1%(n=5),提取液经气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)检测,3种药物与基体得到了很好的分离,对尿液中MA,MDA,MDMA的最低检测限分别为10,20和20 ng/mL.该方法未对药物进行衍生化,是一种快速、准确、灵敏度高的同时测定尿液中MA,MDA,MDMA的方法.
关键词:
微波萃取
,
气相色谱
,
甲基苯丙胺
,
3,4-亚甲二氧基苯丙胺
,
3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺
,
尿液
张琦
,
叶能胜
,
谷学新
,
郝晓丽
,
刘妮
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.007
建立了同时分离检测牛奶中的氨苄西林、阿莫西林、青霉素V和头孢氨苄4种β-内酰胺类抗生素的固相萃取-胶束电动色谱法.牛奶样品经沉淀蛋白后,采用HLB固相萃取柱净化浓缩;以含十二烷基硫酸钠(SDS)的磷酸盐为缓冲液,胶束电动色谱分离,210 nm波长下检测.分离电压为18 kV,于9 min内达到基线分离.各组分在0.5～20 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)为0.994 3～0.997 6;检出限为0.16～0.20 mg/L;除了阿莫西林外,回收率均大于70%.该方法准确可靠,重复性好,灵敏度高,可以用于牛奶中β-内酰胺类抗生素的定量检测.
关键词:
固相萃取
,
胶束电动色谱
,
β-内酰胺类抗生素
,
牛奶
王小波
,
叶能胜
,
王继芬
,
谷学新
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00673
建立了血液中可卡因(cocaine, COC)及其代谢物爱冈宁甲基酯(ecgonine methyl ester, EME)的气相色谱-质谱(CG-MS)和气相色谱-氢火焰离子化检测(GC-FID)方法.该方法采用微波萃取提取血液中的COC和EME,优化并确定了最佳提取条件:以氯仿-异丙醇(体积比为9:1)混合溶液为提取溶剂,用0.05 mol/L Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液调节样品溶液的pH至10.0,在40 ℃下微波萃取6 min;采用GC-MS对萃取液中的COC和EME进行定性,采用GC-FID进行定量检测.COC和EME的平均回收率分别为79.91%～99.85%,相对标准偏差(RSD)均小于3.10% ,检出限(S/N=3)分别为60 mg/L 和40 mg/L.该方法无需衍生化,快速、准确、灵敏,可同时检测血液中的COC和EME.
关键词:
微波萃取
,
气相色谱-质谱
,
气相色谱-火焰离子化检测
,
可卡因
,
爱冈宁甲基酯
,
血液
王欣欣
,
刘庆阳
,
刘艳菊
,
谷学新
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00849
建立了二级热脱附-气相色谱-质谱联用技术测定大气可吸入颗粒物PM10中16种多环芳烃的分析方法.对二级热脱附和色谱-质谱条件进行了优化.实验结果表明,方法的检出限为0.14～0.42 ng/m3,平均加标回收率为52.7%～97.9% ,相对标准偏差(RSD)为8.0%～18.4% .与传统方法相比,该方法的样品前处理时间短、有机溶剂的使用量少,是对人体及环境友善的检测技术.该方法已应用于32份实际大气颗粒物样品的分析.
关键词:
热脱附
,
气相色谱-质谱法
,
多环芳烃
,
大气颗粒物
