朱利亚
,
李光俐
,
刘文
,
李勇
,
贺小塘
,
谭文进
,
吴喜龙
,
韩守礼
,
管有祥
,
谢宏潮
,
安中庆
贵金属
研究了低于GeCl4挥发温度密闭分解含锗的金合金的技术、KIO3电位滴定常量Ge的方法和提高方法选择性的条件；比较了电位与传统碘淀粉终点指示法对分析结果准确度、精密度,终点稳定性和敏锐度,方法选择性等的影响.结果表明:在优化条件下,控制消解温度不超过75℃时,9mL HCl -2 mL H2O2能完全消解0.10g样品,且无Ge的损失.经蒸馏分离收集锗,消除Au(Ⅲ)及常见共存离子的影响.电位终点指示法与传统碘淀粉终点指示法对锗滴定结果准确度基本一致,电位终点指示法实用性更强.方法用于AuGe12、AuGeNi12-2、AuAgGe18.8 -12.5、AuAgGeNi43.8 -6-0.2等系列金锗合金中6％～13％锗含量的测定,标准偏差和相对标准偏差分别为0.0214％～0.0450％和0.304％ ～0.391％,样品加标回收率99.11％ ～ 100.99％.
关键词:
分析化学
,
电位滴定
,
锗
,
金合金
,
低温
,
密闭分解
,
蒸馏
贺小塘
,
吴喜龙
,
韩守礼
,
李锟
,
谭文进
,
王欢
,
李勇
,
刘文
,
郑允
,
杜志杰
贵金属
以国内某制药企业使用过的废钯炭催化剂为原料,研究了用王水溶解-氯化铵直接沉淀法回收钯的新工艺,取代了传统的王水溶解-氨水配合法.新工艺实现了钯和贱金属的有效分离,贵贱金属分离效果好,大幅度缩短了生产周期,降低了生产成本,提高了生产效率.经过10批次的实际生产验证,钯的平均直收率为99.20％,平均总收率为99.94％.采用氯气微压催化溶解钯的新工艺制备二氯化钯,保证了产品中无硝基,质量稳定、操作简单、环境更友好.
关键词:
冶金技术
,
失效催化剂
,
钯
,
回收
,
二氯化钯
韩守礼
,
郭俊梅
,
谭文进
,
贺小塘
,
李琨
,
李勇
,
刘文
,
吴喜龙
,
王欢
,
赵雨
贵金属
建立了双波长等吸收法测定双悦水用废催化剂中钯含量的方法，优化了测定条件，与GB/T 23220-2009分析方法进行了对照。结果表明，在恒定的条件下，双波长法等吸收法较单波长法测定钯的恒择性好；测定悪品中251.6~5563.9 g/t的钯，相对标准偏差(RSD，n=22)为0.387%～0.795%，允恀差(3S)为6～78 g/t，相对允恀差为1.2%～2.3%；悪品加标准回收率99.35%~100.55%。测定结果与GB/T 23220-2009分析方法的结果吻合。
关键词:
分析化恘
,
双波长等吸收分光光度法
,
双悦水用废催化剂
,
钯
贺小塘
,
郭俊梅
,
王欢
,
李勇
,
吴喜龙
,
赵雨
,
韩守礼
,
李锟
,
谭文进
,
刘文
贵金属
中国是全球最大的铂族金属的消耗国，但矿产资源悀重短缺，凸显铂族金属二次资源恞环利用的重要性。在分类描述中国铂族金属二次资源物料的基础上，介绍了贵悁资源(易门)有限公司在铂族金属二次资源回收利用产业化建设中采用的工艺、技术和装备状况，阐明了对中国铂族金属冶金工业发展趋势的理解。
关键词:
冶金技术
,
铂族金属
,
二次资源
,
富集
,
精炼
,
回收
赵飞
,
韩守礼
,
贺小塘
,
谭文进
,
吴喜龙
,
王欢
,
顾华祥
,
李勇
贵金属
doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.04.005
介绍了用银废料生产试剂级AgNO3的工艺研究,先采用化学法提纯银废料,再用提纯的银生产试剂级AgNO3,以及结晶母液的处理和废水、废气的治理.用此工艺生产出的AgNO3产品含AgNO3≥99.8%,AgNO3中的含银量≥63.4%,其余各项指标均满足GB/T60-2007标准要求.AgNO3直收率约为90%,银总收率约为98.8%.
关键词:
冶金技术
,
银废料
,
回收
,
硝酸银
,
废水
,
废气
谭文进
,
贺小塘
,
肖雄
,
张选冬
,
刘伟
,
刘文
,
鲁俊余
,
林波
,
马王蕊
贵金属
采用碱熔-碲共沉淀分离富集,用电感-耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定精细化工废催化剂不溶渣中的铂、钯、铑含量.系统考察了碱熔解和碲共沉淀富集分离的条件,研究了碲富集物中的主要元素和比例,确定了 ICP-AES 法测定铂、钯、铑的条件.结果表明,碱熔-共沉淀能够充分分离富集样品中的铂、钯、铑;测定催化剂不溶渣中653~3652 g/t铂、447~3804 g/t钯、539~6433 g/t铑时,相对标准偏差(RSD)、样品加标回收率分别为铂0.84%~1.78%、97.0%~99.4%,钯1.05%~ 1.82%、97.0%~100.6%,铑1.00%~2.12%、98.2%~100.4%.方法分析快速、易于掌握,已用于生产分析中.
关键词:
分析化学
,
ICP-AES法
,
精细化工废催化剂不溶渣
,
铂
,
钯
,
铑
郭俊梅
,
韩守礼
,
谭文进
,
贺小塘
,
李琨
,
刘文
,
李勇
,
王欢
,
吴喜龙
贵金属
研究了氢还原重量法测定海绵铂、钯产品灼烧损失量的条件，考察了氧、氮、碳等非金属共存杂质元素含量对分析结果的影响，并与热重分析方法进行了对比。结果表明：称取2 g样品，氢还原分段升温至800℃，重量法测定海绵铂、钯的灼烧损失量分别为0.0018%~0.0769%和0.0018%~0.0694%，测定铂的相对允许差(RPD)、相对标准偏差(RSD)和重复性限(r)分别为2.1%~50%、0.7%~16.0%和0.0006%~0.0026%，对于钯分别为3.0%~15.8%、1.0%~5.3%和0.0003%~0.0020%。灼烧损失量主要由氧、氮含量组成，微量的炭对其影响忽略不计。氢还原重量法测定灼烧损失量操作简便，结果可靠，结果与热重分析方法的吻合，能够满足99.90%~99.99%的海绵铂、钯产品的分析要求。
关键词:
分析化学
,
氢还原重量法
,
海绵铂
,
钯
,
灼烧损失量
武海军
,
谭文进
,
万吉高
,
黄炳醒
,
尹俊美
,
杨丽娟
,
张瑞华
稀有金属材料与工程
研究了不同时效工艺对Pd-Ag-Sn-In-Zn合金的力学性能、电学性能及显微组织和相结构的影响.结果表明:固溶-冷变形后合金的时效过程由过饱和固溶体的析出和基体的再结晶两个过程控制;合金高强度主要来源于加工硬化和第二相的析出强化,合金的电阻率变化主要受时效过程中再结晶和析出过程的综合影响.
关键词:
钯银合金
,
时效
,
再结晶
,
析出
谭文进
,
郑允
,
贺小塘
,
肖雄
,
林波
,
马王蕊
冶金分析
doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009627
采用过氧化钠高温熔解样品,3.0～4.5 mol/L盐酸介质中二氯化锡还原、碲共沉淀富集铂、钯,选择Pt 265.945 nm、Pd 340.458 nm作为分析谱线,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定石油化工废催化剂不溶渣中铂、钯的方法.样品中铂的质量浓度在2～27 μg/mL、钯的质量浓度在0.7～20 μg/mL范围内,校准曲线线性方程分别为IPt=3 624×ρPt-180.4和IPd=9 869×ρPd-220.9,线性相关系数R2均为0.999 98.方法中铂、钯的检出限分别为0.017 μg/mL和0.004 2 μg/mL.测定石油化工废催化剂不溶渣样品中109～1 342 g/t铂和37～977 g/t钯,结果的相对标准偏差(RSD,n=5～11)分别为1.1％～1.9％和1.1％～3.6％,测定结果与火试金富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致,铂、钯的回收率分别为99％～100％和100％.
关键词:
碱熔
,
碲富集
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法
,
石油化工废催化剂不溶渣
,
铂
,
钯
