姜兆林
,
朱昱
,
谭家镒
,
邢丽梅
,
姚丽娟
,
章庆
,
陶国英
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.029
关键词:
气相色谱法
,
电子捕获检测
,
α-羟基三唑仑
,
α-羟基阿普唑仑
,
尿
辛国斌
,
谭家镒
,
姚丽娟
,
朱昱
,
姜兆林
,
宋辉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.024
建立了一种血液中2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)、2-(2,4-二氯苯氧)-丙酸(2,4-DP)和4-氯-2-甲基-苯氧乙酸(MCPA)3种苯氧羧酸类除草剂的分析方法.血样用0.1 mol/L盐酸稀释后用GDX401大孔树脂吸附、用乙醚洗脱,萃取物用二氯丙醇在硫酸催化下进行酯化衍生,衍生物经气相色谱-电子捕获检测.2,4-D、2,4-DP和MCPA的检测限分别为20,8和40 ng/mL.定量分析用2,4-二氯苯乙酸作内标,线性关系和回收率结果均令人满意.
关键词:
固相萃取
,
酯化衍生化
,
气相色谱法
,
苯氧羧酸类除草剂
,
血液
吴玉红
,
谭家镒
,
夏勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.021
报道了尿中氟硝西泮代谢物7-氨基氟硝西泮(7AFLZ)的高效薄层色谱(HPTLC)定性分析和半定量分析方法,分析物斑点用荧光胺进行荧光显现,灵敏度高,检测限(LOD)为5 μg/L,测量限(LOQ)为15 μg/L.该方法可以检测人口服1 mg氟硝西泮后48 h内排泄尿中的7AFLZ,适于麻醉抢劫犯罪案件中的药物检测.
关键词:
薄层色谱法
,
氟硝西泮
,
7-氨基氟硝西泮
,
尿
,
荧光胺
朱昱
,
谭家镒
,
孙毓庆
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.05.003
建立了分析尿中硝西泮主要代谢物7-氨基硝西泮(7-ANIZ)的三甲基硅烷衍生化-气相色谱/质谱联用方法.尿样经乙醚-乙酸乙酯(体积比为99∶1)萃取后,用N,O-双(三甲基硅)三氟乙酰胺进行衍生化,检测衍生物的总离子流色谱.根据7-ANIZ衍生物质谱中主要特征离子的相对丰度及其质量色谱的保留时间进行定性分析;用7-氨基氯硝西泮做内标,根据衍生物基峰离子的质量色谱进行定量分析.本方法中7-ANIZ的萃取率为82.8%,线性范围为10 μg/L～500 μg/L,检出限为1.2 μg/L,定量限为3.5 μg/L.样品的加标回收率为94.7%～103.5%,RSD为3.9%～5.4%.对口服10 mg硝西泮者96 h内所排泄的尿进行了7-ANIZ检测,结果表明方法灵敏、准确,满足司法鉴定的要求.
关键词:
气相色谱/质谱
,
三甲基硅烷衍生化
,
7-氨基硝西泮
,
尿
