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利用PCB碱性蚀刻废液制备高纯度纳米铜粉

罗小虎 , 陈世荣 , 杨琼 , 汪浩 , 谢金平 , 吴耀程 , 梁韵

电镀与涂饰

采用液相化学还原法从碱性蚀刻废液中制备高纯度的纳米铜粉,以回收碱性蚀刻废液中的铜.研究了还原剂种类和用量、反应温度和反应时间对纳米铜粉形貌、粒度和分散性的影响.结果表明,制备纳米铜粉的最佳还原剂为水合肼,最优工艺条件为:PVP(聚乙烯吡咯烷酮)0.003 g/L,CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)0.002 g/L,n(N2H4·H2O)∶n{[Cu(NH3)4]2+}=1∶3,反应温度70℃,反应时间30 min.采用最优工艺可制得球状、粒径在100 nm范围内、纯度高、抗氧化性好的纳米铜,对碱性蚀刻废液中铜的回收率在98%以上.

关键词: 碱性蚀刻液 , 回收 , 纳米铜 , 化学还原 , 水合肼

四羟丙基乙二胺-乙二胺四乙酸二钠体系快速化学镀铜

曹权根 , 陈世荣 , 杨琼 , 汪浩 , 王恒义 , 谢金平 , 范小玲

电镀与涂饰

采用四羟丙基乙二胺(THPED)-乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)配位体系在环氧树脂板表面进行快速化学镀铜.研究了配位剂、主盐、添加剂和工艺参数等对沉积速率和镀液稳定性的影响,得到快速化学镀镍的最佳镀液配方和工艺条件为:CuSO4·5H2O 12 g/L,THPED 10g/L,EDTA-2Na 5.8 g/L,37%甲醛14 mL/L,2,2'-联吡啶15 mg/L,K4Fe(CN)610 mg/L,2-巯基苯并噻唑(2-MBT)5 mg/L,pH 12.5~ 13.0,装载量3.0 dm2/L,温度40~45℃,时间20 min.在最佳工艺条件下,化学镀铜的沉积速率可达12.7 μm/h,镀层表面平整、致密、光亮,背光级数达9级.

关键词: 化学镀铜 , 四羟丙基乙二胺 , 乙二胺四乙酸二钠 , 沉积速率 , 稳定性

无氰滚镀低锡铜-锡合金工艺

冯冰 , 曾振欧 , 张琪 , 谢金平 , 范晓玲 , 高燕 , 雷晓云

电镀与涂饰

在前期研究的基础上,在Cu2P2O7·4H2O 20 g/L、Sn2P2O71g/L、K2HPO4·3H2O 60g/L、pH=8.5、滚筒转速15 r/min、滚镀时间1h、采用循环过滤的工艺条件下,通过正交试验研究了焦磷酸钾质量浓度、电流、温度和添加剂JZ-1的用量对低碳钢上无氰滚镀铜锡合金(低锡)镀层厚度和含锡量的影响,确定了最优的工艺条件,并探讨了滚镀电流、温度和时间对铜锡合金镀层的组成与镀速的影响.试验证明,当K4P2O7为300 ~ 350g/L、添加剂JZ-1为0.5mL/L、镀液温度为30~35℃、电流密度为0.38 ~ 0.48 A/dm2时,可获得厚度5 μm以上、锡含量为9%~ 11%的铜锡合金镀层,其外观光亮、金黄,与钢铁基体的结合力良好,具有一定的硬度与耐腐蚀性能,可以替代钢铁基材预镀镍和氰化预镀铜工艺.

关键词: 钢铁基体 , 铜-锡合金 , 无氰滚镀 , 焦磷酸盐 , 镀速

利用PCB碱性蚀刻废液制备纳米铜导电胶

罗小虎 , 陈世荣 , 张玉婷 , 汪浩 , 谢金平 , 吴耀程 , 梁韵锐

电镀与涂饰

以碱性蚀刻废液为原料,采用液相还原法制备了纳米铜粉,将制备的纳米铜粉作为导电填充料添加到环氧树脂中制备出纳米铜导电胶。研究了纳米二氧化硅、硅烷偶联剂KH570和纳米铜粉的添加量对导电胶剪切强度以及纳米铜粉添加量对导电胶体积电阻率的影响,探讨了环氧树脂与固化剂聚酰胺适宜的反应时间。实验结果表明,所制备的铜粉为球状,粒径在40~100 nm之间;当环氧树脂与固化剂聚酰胺树脂650的质量比为4∶1,纳米二氧化硅、硅烷偶联剂和纳米铜粉的加入量分别占环氧树脂-聚酰胺树脂体系质量的1.5%、4.0%和70%时,在90°C下固化1.0 h,可以制备出体积电阻率为3.05×10?3?·cm、剪切强度达8.04 MPa的导电胶。

关键词: 碱性蚀刻废液 , 纳米铜粉 , 导电胶 , 环氧 , 聚酰胺

新型铝合金三价铬复合转化膜工艺研究

刘超 , 彭进平 , 陈世荣 , 谢金平 , 范小玲

电镀与涂饰

为克服非六价铬铝合金转化膜耐蚀性能不佳的问题,以Cr(NO3)3·9H2O、Na2MoO4·2H2O、NaH2PO4·2H2O为主要成膜物质,采用单因素法对转化液组分及转化条件进行优化,在5052铝合金表面制备三价铬复合转化膜.利用扫描电镜、能谱仪分析了复合膜的形貌及成分,并通过硫酸铜点滴试验、中性盐雾试验和动电位极化曲线测量研究其耐蚀性能.结果显示:以15g/L Cr(NO3)3·9H2O、10 g/L Na2MoO4·2H2O、10 g/L NaH2PO4·2H2O、0.15 g/L NH4HF2组成转化液,在pH为3.3、温度为40℃的条件下反应10 min,所得复合膜的耐蚀性较佳.该复合膜由Cr、Mo、P、O、Al、Mg等元素组成,在3.5% NaCl溶液中的腐蚀电位较基体正移了196 mV,腐蚀电流密度远小于基体.经此钝化液处理的样品在中性盐雾试验168 h后才发生点蚀.

关键词: 铝合金 , 三价铬 , 复合转化膜 , 钼酸钠 , 磷酸二氢钠 , 耐蚀性能

添加剂对无氰电镀白铜锡工艺的影响

赵洋 , 曾振欧 , 谢金平 , 范小玲 , 高帅

电镀与涂饰

研究了多种胺类高分子添加剂对焦磷酸盐体系无氰电镀白铜锡工艺及镀层微观形貌的影响.基础镀液的组成为:K4P2O7·3H2O 200~250 g/L,Cu2P2O7·3H2O 16~19 g/L,Sn2P2O712~15 g/L,pH 8.5~8.7.以IEP(水性阳离子季铵盐)、DPTHE(多胺高分子聚合物)和JZ-1(胺类化合物)作添加剂时,均可在较宽的电流密度范围内得到白亮铜锡合金镀层.以IEP作添加剂时,电镀白铜锡的电流密度上限最高为3.70 A/dm2;以DPTHE作添加剂时,电镀白铜锡合金镀层的电流密度下限最低为0.09 A/dm2,可抑制低电流密度区形成金黄色低锡铜锡合金.以IEP和DPTHE作添加剂时,均可使白铜锡合金镀层持续增厚,电镀50 min可得到白亮、无裂纹的镀层,且IEP具有更明显的整平和细化晶粒作用.

关键词: 白铜锡 , 无氰电镀 , 焦磷酸盐 , 添加剂 ,

不同主盐对羟基亚乙基二膦酸体系镀铜的影响

黄崴 , 曾振欧 , 谢金平 , 李树泉

电镀与涂饰

通过赫尔槽试验和方槽试验,研究了不同主盐对 HEDP (羟基亚乙基二膦酸)体系电镀铜沉积速率、电流效率、镀层外观、厚度、结合力等的影响。镀液组成为:HEDP 160 g/L,Cu2+10 g/L,K2CO360 g/L,pH 9.0。结果表明,由于阴离子不同,铜盐种类会影响电镀过程和镀层性能。HEDP 体系镀铜液的最佳主盐为CuSO4·5H2O。以CuSO4·5H2O为主盐时,电流效率为92.5%,镀速为0.18μm/min,所得铜镀层表面平整、致密,与钢铁基体的结合力良好。

关键词: 电镀铜 , 羟基亚乙基二膦酸 , 主盐 , 沉积速率 , 结合力

硫酸盐溶液体系三价铬镀铬添加剂的研究

王伟 , 曾振欧 , 谢金平 , 李树泉

电镀与涂饰

在由70 g/L Cr2(SO4)3、30 g/L HCOONa·2H2O、15 g/L NH2CH2COOH、80 g/L K2SO4、120 g/L Na2SO4、60 g/L H3BO3、和0.05 g/L C12H25NaSO4组成的基础镀液中,研究了含硫添加剂SN、WS、SH、TS和有机胺类添加剂TH对三价铬镀铬工艺和镀层性能的影响。结果表明,5种添加剂均可改善镀液分散能力和覆盖能力,拓宽允许的阴极电流密度范围,提高阴极电流效率。基础镀液中添加不同添加剂时,所得铬镀层的耐蚀性、表面形貌和色泽有差异。SN、SH、TS、TH可用作三价铬电镀白铬添加剂,WS则适用于三价铬电镀黑铬。

关键词: 三价铬镀铬 , 硫酸盐 , 添加剂 , 镀液 , 镀层 , 性能

无氰电镀白铜锡工艺与镀层性能

曾振欧 , 赵洋 , 姜腾达 , 谢金平 , 李树泉

电镀与涂饰

通过赫尔槽试验与方槽试验研究了镀液组成和工艺条件对白铜锡电镀层外观与组成的影响.最佳镀液组成与工艺条件为:Cu2P2O7·3H2O 16 ~ 19 g/L,Sn2P2O7 12~15 g/L,K4P2O7·3H2O 200 ~ 250g/L,K2HPO4 60~ 80 g/L,有机胺类添加剂JZ-11.2~1.8 mL/L,pH=8,5~8.7,温度20 ~ 25℃,阴极电流密度1.0 A/dm2.采用该工艺对基体施镀20 min可得到厚度为5.09μm、锡的质量分数为40%~50%的均匀白亮的Cu-Sn合金镀层.Cu-Sn合金镀层的晶体结构以CuSn和Cu41Sn11为主,结晶细致、无微裂纹,显微硬度为372 HV,耐蚀性能比相同厚度的光亮镍镀层好.

关键词: 铜锡合金 , 无氰电镀 , 焦磷酸盐 , 添加剂 , 代镍

珍珠镍电镀工艺优化及镀层性能分析

何湘柱 , 曹香雄 , 谢金平 , 曾振欧 , 秦华

电镀与涂饰

采用正交试验方法研究了珍珠镍电镀液配方与工艺参数,获得了最佳的镀液组成和工艺条件:NiSO4·6H2O 400 g/L,NiCl2·6H2O 35 g/L,H3BO3 40 g/L,柔软剂BSI 24.0 mL/L,润湿剂MA-80 1.0 mL/L,沙剂TB 5.6 mL/L,稳定剂PVA-124 2.4 mL/L,温度55℃,pH 4.0,阴极移动速率4次/s,阴极电流密度6A/dm2,电镀时间5 min.采用扫描电镜、X射线荧光测厚仪、显微硬度计、中性盐雾试验等方法测试了优化条件下所得镀层的性能,并与现有的HN-80工艺进行了对比.研究开发的珍珠镍电镀工艺起沙快,电流密度范围宽,所得镀层外观为银白色,沙感强,镀层凹坑直径在3 ~ 10 μm之间,但其硬度和耐蚀性能低于HN-80工艺所得镀层.

关键词: 珍珠镍电镀 , 赫尔槽 , 正交试验 , 优化 , 外观

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