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凝胶柱净化-高效液相色谱检测食品中的苏丹红

谢维平 , 黄盈煜 , 傅晖蓉 , 胡桂莲

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.05.022

建立了凝胶柱净化-高效液相色谱同时检测食品中苏丹红Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ的方法.样品用乙醇提取,提取液经Bio-Beads SX3凝胶柱(200 mm×10 mm i.d.)净化,用环己烷-乙酸乙酯(体积比为1:1)洗脱.采用Symmetry Shield RP18柱(250 mm×4.6 mm i.d., 5 μm)分离,以100%甲醇为流动相,流速1.5 mL/min;用二极管阵列检测器检测,检测波长478 nm.上述4种苏丹红组分在其质量浓度为0.1~10.0 mg/L时有良好的线性关系(r>0.999),方法的检测限为7~14 μg/kg;平均加标回收率为80.7% ~96.3% (添加水平为0.25,2.5 mg/kg),相对标准偏差为2.4% ~5.9% .方法灵敏可靠,能满足食品中苏丹红检测的需要.

关键词: 凝胶柱 , 高效液相色谱 , 苏丹红 , 食品

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中的5种激素类药物残留

谢维平 , 欧阳燕玲 , 黄盈煜 , 陈春祝

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00388

建立了凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱法测定鱼肉中己烯雌酚、雌二醇、炔雌醇、炔诺酮、炔诺孕酮5种激素类药物残留的方法.样品用乙酸乙酯-甲醇(8:2,v/v)溶液提取,提取液经Pharmadex LH-20凝胶柱(450 mm×15 mm)净化,并用甲醇-乙酸乙酯-乙酸(800:200:2,v/v/v)溶液洗脱.采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)分离净化后的样品,用乙腈-水(45:55,v/v)溶液洗脱,流速为1.2 mL/min,双检测波长为245 nm和222 nm.5种激素类药物在0.05~2.5 mg/L 范围内有良好的线性关系(r >0.999),检出限为10~24 μg/kg,平均加标回收率为60.1% ~89.0%,相对标准偏差为2.0% ~7.4%.该方法快速、简单,可应用于鱼肉中激素类药物残留量的检测.

关键词: 凝胶渗透色谱 , 高效液相色谱 , 激素类药物 , 残留 , 鱼肉

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