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离子交换法制备铂(II)和钯(II)的硝酸四氨络合物及结构表征

赵群 , 楼云江 , 余娟 , 郑萍 , 叶青松 , 谢笑天 , 刘伟平

贵金属

采用一种全新的方法—离子交换法,以二氯四氨合铂(II)和二氯四氨合钯(II)为原料,水为溶剂,制备铂、钯的重要催化前驱体化合物—硝酸四氨合铂(II)和硝酸四氨合钯(II)。通过元素分析、红外光谱、质谱、核磁共振表征其化学结构。方法的产率>90%,产品纯度>99.0%(以金属铂、钯计),适合于批量生产要求。

关键词: 无机化学 , 离子交换技术 , 硝酸四氨合铂(II) , 硝酸四氨合钯(II) , 合成 , 结构

铂类抗癌配合物的高效液相色谱法研究进展

杨水艳 , 谢笑天 , 叶青松 , 谌喜珠 , 姜婧 , 郑萍 , 刘伟平

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2011.03.019

铂类抗癌药物是目前临床治疗恶性肿瘤最有效的药物之一,近10年来,其应用和研究得到了迅速的发展.铂类抗癌配合物的化学分析方法主要有炽灼残渣检查法、高效液相色谱法、薄层层析法、紫外分光光度法及毛细管电泳法等,其中,高效液相色谱法( HPLC)因分析速度快、分离效率高、检测灵敏度高、检测自动化、适用范围广等优点,已成为近年来铂类抗癌配合物化学分析最常用的手段.针对目前已进入临床应用及部分正进行临床试验的铂类抗癌配合物的HPLC方法进行了综述.

关键词: 分析化学 , 铂类抗癌配合物 , HPLC方法 , 研究进展

双[2-(对甲苯基)吡啶]乙酰丙酮合铱的合成及结构表征

何沛林 , 晏彩先 , 郑萍 , 常桥稳 , 刘伟平 , 谢笑天

贵金属

以水合三氯化铱为原料,2-(对甲苯基)吡啶作环金属配体、乙酰丙酮作辅助配体合成了双[2-(对甲苯基)吡啶]乙酰丙酮合铱[(tpy)2Ir(acac)],通过质谱、氢谱、X射线单晶衍射分析表征手段确证了其分子结构。通过紫外可见光谱和光致发光光谱分析,研究了该配合物的光物理性能,在410和461 nm处有单重态和三重态吸收,在516 nm处有较强的绿光发射,表明该配合物是一种绿光材料。

关键词: 金属有机化恘 , 磷光材料 , (tpy)2Ir(acac) , 2-(对甲苯基)吡啶 , 乙酰丙酮

顺式-和反式-二氯二(乙硫醚)合铂(Ⅱ)的合成和结构表征

王建青 , 叶青松 , 常桥稳 , 谌喜珠 , 谢笑天 , 刘伟平

贵金属

研究了2种硅氢化反应催化剂顺式-和反式-二氯二(乙硫醚)合铂(Ⅱ)的合成方法,并通过红外光谱、质谱、1H和13C核磁共振对这两种配合物进行了表征,确证了其化学结构.结果表明:适量的乙硫醚得到的是反式-二氯二(乙硫醚)合铂(Ⅱ),而过量的乙硫醚得到的是顺式-二氯二(乙硫醚)合铂(Ⅱ).

关键词: 有机化学 , 铂配合物 , 硅氢化反应催化剂 , 乙硫醚

紫外分光光度法测定一氯三(三苯基膦)合铑(I)的含量

郑萍 , 潘再富 , 姜婧 , 刘桂华 , 谢笑天 , 刘伟平

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.03.009

建立紫外分光光度法定量测定一氯三(三苯基膦)合铑(I)的方法.测定波长为350 nm,溶剂为三氯甲烷,线性范围为0.03~0.17 mg/mL, γ= 0.9990,平均回收率为99.1%,RSD=2.0%(n=6).该方法具有简单、灵敏、准确的特点,适合于一氯三(三苯基膦)合铑(I)的快速测定.

关键词: 分析化学 , 一氯三(三苯基膦)合铑(I) , 紫外分光光度法 , 含量测定

薄层扫描法测定蔗糖脂肪酸酯中的各组成酯

谢笑天 , 张慧萍 , 郑萍 , 罗氚云

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.04.024

建立了蔗糖脂肪酸酯中一酯~三酯的薄层分离定性及薄层扫描定量方法.以氯仿-甲醇-醋酸-水(体积比为80∶10∶8∶1)为展开剂,双波长反射法锯齿扫描,测定波长为530 nm,参比波长为700 nm,线性范围为4 μg~60 μg,相关系数为0.994 0~0.998 0,平均回收率为96.45%~98.73%(RSD为2.8%~3.3%,n=3).方法可靠,数据准确,操作简便易行,线性范围宽.

关键词: 薄层扫描法 , 蔗糖脂肪酸酯 , 一酯 , 二酯 , 三酯

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