刘清泉
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潘春跃
,
谢治民
材料导报
用差示扫描量热法研究了聚氧化乙烯(PEO)和PEO/LiClO4复合体系中PEO的等温结晶过程.用Avrami方程分析了PEO和复合体系中PEO的等温结晶动力学,得到PEO在不同体系中等温结晶时的动力学参数.PEO的Avrami指数n都趋近2.5,说明PEO晶体以三维方式依热成核生长.动力学参数表明,复合体系中的PEO以异相成核为主.LiClO4对PEO等温结晶过程的影响为:作为PEO结晶的成核剂而加快其结晶过程;增加了复合体系的粘度,缩短了PEO的半结晶时间,使其结晶总速率增大;降低了复合体系中PEO的绝对结晶度.PEO和复合体系中的PEO等温结晶时成核和生长活化能△E分别为59.28kJ/mol、70.85kJ/mol.
关键词:
等温结晶动力学
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聚氯化乙烯(PEO)
,
高氯酸锂
,
复合体系
刘清泉
,
潘春跃
,
谢治民
功能材料
用示差扫描量热法(DSC)研究了PEO及其与高氯酸锂复合体系的非等温结晶过程.分别用Jeziorny方法、一种结合Avrami和Ozawa方程的方法对该体系的非等温结晶过程进行了研究,分别得到PEO进行非等温结晶时的动力学参数.结果表明LiClO4晶粒缩短了PEO的结晶时间,使复合体系中PEO的结晶速率要大于纯PEO;但纯PEO结晶时形成的晶体更完善.为使二者达到相同的相对结晶度,纯PEO体系需要更大的冷却速度.LiClO4微粒能有效地将PEO的结晶相转变成非晶相,也就是说LiClO4可有效地抑制PEO的结晶过程.
关键词:
非等温结晶动力学
,
聚氧化乙烯(PEO)
,
高氯酸锂
,
复合体系
易兵
,
谢治民
,
党立敏
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.02.023
采用NaBH4/I2还原体系,在THF溶剂中,对(3S,4S)-N-苄基-3,4-二羟基氢化吡咯的合成方法进行了改进,着重探讨了原料配比,反应时间和还原剂类型等因素对产品收率的影响.在优化的反应条件下,底物、NaBH4和I2的摩尔比为1:5:1.67,回流下反应时间6 h,产品收率达70%.通过1H NMR、13C NMR等测试技术进行了表征,结果与目标化合物一致.与传统的合成方法相比,该法具有相对经济,操作简便,可大量制备的特点.
关键词:
(3S,4S)-N-苄基二羟基氢化吡咯
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NaBH4/I2
,
合成
