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聚硼硅氮烷先驱体的合成及其目标陶瓷SiBNC的性能

唐云 , 王军 , 李效东 , 李文华 , 王浩 , 谢征芳 , 商遥

材料研究学报

以三氯化硼、甲基氢二氯硅烷、六甲基二硅氮烷为起始原料,通过共缩合路径合成了SiBNC陶瓷先驱体-聚硼硅氮烷(PBSZ),将PBSZ在氨气气氛中高温热解可得SiBNC陶瓷. 对先驱体及其陶瓷产物的组成、结构和高温结晶性能进行了研究. 结果表明, 先驱体的骨架结构为-Si-N-B-,其中, B、N以硼氮六环形式存在. 1000℃的陶瓷产率为61%, 陶瓷中碳含量低于0.5%,具有较好的热稳定性能, 能够在1700℃以上保持非晶, 在1850℃部分结晶,主要由Si3N4、BN和少量SiC组成, 1500℃-1850℃间质量损失约为10%.

关键词: 无机非金属材料 , polyborosilazane , polymer prolysis

SiBNC体系陶瓷先驱体的研究进展

唐云 , 王军 , 李效东 , 李文华 , 王浩 , 谢征芳 , 曹淑伟

高分子材料科学与工程

分别对SiBN、SiBC和 SiBNC 陶瓷先驱体及其单源先驱体的制备进行了综述.总的来说,陶瓷先驱体的制备可以分为两大类,即采用不同分子的共缩合和单源先驱体的缩聚两种路径.后者由于其单源先驱体分子具有最终陶瓷产物中所具有的组成和结构特征,并且这种特征能保持到最终的产物中,因而最受关注.同时对两种制备方法的发展前景作了初步的分析与讨论.

关键词: SiBNC陶瓷 , 陶瓷先驱体 , 单源先驱体 , 共缩合 , 研究进展

高压合成聚碳硅烷的分子量分布与可纺性

程祥珍 , 谢征芳 , 宋永才 , 肖加余

高分子材料科学与工程

采用高压合成方法合成了聚碳硅烷(PCS),研究了高低分子含量、分散系数对PCS软化点、分子量分布及可纺性的影响.结果表明,可以用软化点加分子量分布来判断PCS的熔融可纺性.当PCS的软化点低于200 ℃,分散系数小于1.8,高、中分子含量比例小于0.1时,可纺性很好;随着分子量的增大,软化点的升高,高分子含量增加,分子量分布宽化,可纺性开始变差,当软化点大于260 ℃,分散系数大于2.2,高、中分子含量比例大于0.3时,可纺性很差,甚至失去可纺性.要得到软化点高、分散系数低、可纺性好的PCS,必须控制PCS的高、中分子含量比例约为0.1~0.3,低、中分子含量比例约0.8左右,分散系数约为1.8~2.2.

关键词: 聚碳硅烷 , 软化点 , 分子量分布 , 可纺性

溶胶-凝胶法制备复合材料用氧化铝基体及涂层研究

谢征芳 , 肖加余 , 陈朝辉 , 郑文伟 , 胡海峰

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.1999.02.009

采用溶胶-凝胶法,分别研究了用三种起始物异丙醇铝[Al(OC3H7i)3]、氯化铝(AlCl3·6H2O)、硝酸铝[Al(NO3)3·9H2O)],制备碳纤维三维编织物增强复合材料用氧化铝基体及涂层的工艺,考察了三种体系反应物配比、水解温度、反应时间等因素对制得的三种溶胶体系性能的影响,获得了较佳的溶胶配制参数;还考察了三种溶胶体系在通常情况下和在编织物中的凝胶化情况,获得了较佳的凝胶化条件;同时还研究了不同条件下三种凝胶的裂解产物及其晶体类型.结果表明,不管经过何种途径,凝胶在经1 260℃裂解后均可获得α-Al2O3.

关键词: 溶胶-凝胶法 , 氧化铝 , 异丙醇铝 , 氯化铝 , 硝酸铝 , 溶胶 , 凝胶 , 裂解

活性填料在先驱体转化制备陶瓷材料中的应用

谢征芳 , 陈朝辉 , 李永清 , 周长江

无机材料学报

综述了用先驱体法制备陶瓷材料的特点,针对先驱体法气孔率高及收缩率大的不足,提出了三个解决办法,其中着重讨论了活性填料的选择原则及其在先驱体裂解制备陶瓷中的特点、应用及国内外研究现状.

关键词: 有机先驱体 , active filler , ceramics

耐腐蚀性过滤器用多孔陶瓷材料的制备(Ⅰ)多孔先驱体的合成及其陶瓷化

范小林 , 刘玮 , 鲁秀国 , 谢征芳 , 冯春祥

宇航材料工艺 doi:10.3969/j.issn.1007-2330.2005.06.007

对泡沫状多孔聚碳硅烷(PCS)的合成反应条件进行了较为详细的研究,通过控制化学反应的温度、压力和反应时间制备出了熔点高达380℃、相对分子质量Mn>3 000、陶瓷产率达79%(质量分数),密度<0.6g/cm3的多孔聚合物.对不同反应条件下所制得的多孔PCS的性能进行了表征,并利用IR、TG等手段对泡沫状多孔PCS的热解机理进行了初步探讨.

关键词: 多孔聚碳硅烷 , 制备 , 热裂解机理

反应温度对液态聚硅烷高压合成聚碳硅烷性能的影响

程祥珍 , 宋永才 , 谢征芳 , 肖加余 , 王应德

高分子材料科学与工程

以液态聚硅烷(LPS)为原料,在高压釜内反应制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体.研究发现,随着反应温度的升高,PCS的分子量增大,产率提高,软化点提高,Si-H键含量降低,在反应过程中LPS首先转化为小分子量的PCS,然后是小分子的PCS间发生脱氢及少量脱甲烷缩合使分子量长大.450 ℃后,反应产率明显增加,分子量分布出现中分子量峰.

关键词: 反应温度 , 液态聚硅烷 , 高压合成 , 聚碳硅烷

聚碳硅烷纤维的不熔化与SiC纤维制备研究

程祥珍 , 肖加余 , 谢征芳 , 宋永才

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2004.01.007

以聚二甲基硅烷(PDMS)为原料,在高压釜内高温高压反应制备了聚碳硅烷(PCS)先驱体,经熔融纺丝制备了PCS纤维,研究了在190 C下不同不熔化时间对PCS纤维氧化增重、Si-H键反应程度、凝胶含量、氧含量及最终SiC纤维氧含量与性能的影响.研究表明,在不熔化过程中,PCS结构中的Si-H键与氧反应,在PCS分子间形成Si-O-Si交联结构.随着不熔化时间的延长,PCS纤维发生氧化增重、Si-H键反应程度提高、凝胶含量增加,SiC纤维中氧含量也逐渐增加.在不熔化保温3h,制备的SiC纤维强度可达2.52GPa.随着不熔化时间的进一步延长,SiC纤维氧含量增加,其强度逐渐降低.

关键词: 聚碳硅烷 , 高压 , 不熔化 , SiC纤维

活性炭纤维研究与应用进展

程祥珍 , 肖加余 , 谢征芳 , 宋永才

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2003.02.033

活性炭纤维(ACF)是由有机纤维先驱体制得的一种理想的高效吸附材料.ACF以其特殊的表面化学结构和物理吸附特性广泛应用于环境保护、电子工业、化工、医疗卫生、低成本SiC纤维制备等领域.本文就ACF的结构与吸附特性、制备与应用等做了较系统的综述,并对其发展趋势做出了展望.

关键词: 活性炭纤维 , 制备 , 结构 , 吸附特性 , 应用

不同碳纤维表面状态对Cf/SiC复合材料性能的影响

王建方 , 陈朝辉 , 刘维民 , 齐尚奎 , 谢征芳

材料导报

采用XPS对两种不同的碳纤维表面进行了分析,制备了束丝Cf/SiC复合材料,并采用束丝拉伸强度表征其性能.结果表明,碳纤维表面主要有C、O两种元素存在,其中碳主要有C-C和C-O两种存在方式,并且两种纤维的Ols/Cls有明显的不同.当氧含量高时,纤维在经历高温处理后强度卞降幅度较大,所制备的Cf/SiC复合材料性能较差.

关键词: 碳纤维 表面状态 XPS Cf/SiC复合材料

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