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应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱测定烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

侯英 , 曹秋娥 , 谢小光 , 王保兴 , 徐济仓 , 杨蕾 , 杨燕 , 杨勇

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.01.005

应用搅拌棒吸附萃取(SBSE)技术分别萃取烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯,并利用热脱附系统将萃取到的物质进行热脱附,然后通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行分析测定.实验过程中对影响SBSE的因素及影响热脱附的条件进行了优化.在优化条件下,采用外标法分别对烟叶和茶叶中的5种拟除虫菊酯类农药残留进行了定量分析.结果表明,烟叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为3.3～11.4 ng,加标回收率为94.8% ～103.4% ,6次测定的相对标准偏差(RSD)为5.3% ～8.6% ;茶叶中5种拟除虫菊酯的检出限范围为4.2～10.5 ng,加标回收率为98.2% ～110.1% ,6次测定的RSD为5.0% ～9.6% .实验证明该法具有较高的准确度、灵敏度和较好的重现性,可用于烟叶和茶叶中拟除虫菊酯类农药残留的快速分析测定.

关键词: 搅拌棒吸附萃取 , 热脱附 , 气相色谱-质谱 , 拟除虫菊酯 , 农药残留 , 烟叶 , 茶叶

应用搅拌棒吸附萃取-热脱附-气相色谱-质谱分析烟用香料的化学成分

侯英 , 杨蕾 , 王保兴 , 徐济仓 , 杨勇 , 杨燕 , 曹秋娥 , 谢小光

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.015

应用搅拌棒吸附萃取法(SBSE)提取烟用香料的化学成分,并利用热脱附(TD)和色谱-质谱联用(GC-MS)进行分析.对影响萃取效果的因素(萃取时间和氯化钠的加入量)进行了考察,并采用正交试验法对影响热脱附的3个主要因素(脱附温度、脱附时间和冷阱温度)进行了优化,得到了较优的实验条件.对方法的重现性进行了考察,同一样品6次测定所得30个组分的峰面积的相对标准偏差(RSD)平均值小于10%,说明所建立方法的重现性较好.在样品中鉴别出酯类、酮类和醛类等30种不同化学组分,这些物质反映了该香料的香气特点.实验证明SBSE和TD适用于烟用香料的快速分析测定.

关键词: 搅拌棒吸附萃取 , 热脱附 , 气相色谱 , 质谱 , 烟用香料

微波辐照引发甲烷部分氧化制合成气Ⅰ.反应条件对Ni/La2O3催化剂催化活性的影响

毕先钧 , 谢小光 , 洪品杰 , 戴树珊

催化学报

关键词: 微波 , 甲烷 , 部分氧化 , 合成气 , 镍 , 氧化镧

4-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基)-1-吡咯基苯甲酸的合成及其晶体结构

朱洪友 , 谢小光 , 杨宗璐 , 刘复初 , 郁开北

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.1998.04.011

在强酸性介质中,3,4-二乙酰基-2,5-己二酮与对氨基苯甲酸作用,满意地得到了4-(2,5-二甲基-3,4-二乙酰基)-1-吡咯基苯甲酸,用IR、1H NMR、高分辩质谱等对其进行了表征,用X射线衍射测定了晶体结构.该晶体属三斜晶系,P1空间群,a＝0.80950(10)nm,b＝0.81910(10)nm,c＝1.1900(2)nm,α＝101.600(10)°,β＝98.820(10)°,γ＝104.960(10)°,Z＝2,Dc＝1.364×103kg/m3.拟合了苯环平面和吡咯环平面的平面方程,并求出两平面之间的二面角为68.11°.

关键词: 吡咯基苯甲酸 , 3 , 4-二乙酰基-2 , 5-己二酮 , 晶体结构 , 溶液晶体生长

微波辐照引发甲烷部分氧化制合成气Ⅱ.Ni/La2O3,Ni/ZrO2,Co/La2O3和Co/ZrO2的催化性能

毕先钧 , 谢小光 , 洪品杰 , 戴树珊

催化学报

关键词: 微波 , 甲烷 , 部分氧化 , 合成气 , 镍 , 钴 , 氧化镧 , 二氧化锆

冷轧钢表面木薯淀粉接枝共聚物自组装膜的缓蚀性能

刘安彬 , 李向红 , 谢小光 , 李楠

表面技术 doi:10.16490/j.cnki.issn.1001-3660.2017.01.026

目的 合成出木薯淀粉-苯乙烯-甲基丙烯酸甲酯接枝共聚物(CS-PE-MMA)及运用自组装技术形成在柠檬酸中对钢具有良好缓蚀性能的CS-PE-MMA分子膜.方法 用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(IR)表征了自组装分子膜的形貌和组成;采用动电位极化曲线、电化学阻抗谱(EIS)研究缓蚀性能.结果 CS-PE-MMA在冷轧钢表面形成球斑状稳定有序而致密的分子膜.动电位极化曲线表明工作电极阴阳极反应同时被抑制,EIS谱主要呈半圆容抗弧,电荷转移电阻随CS-PE-MMA自组装温度升高,时间增大而增大,缓蚀率最高达73.04%.结论 CS-PE-MMA属于混合抑制型缓蚀剂,自组装分子膜在H3C6H5O7溶液中对冷轧钢有良好的缓蚀作用.

关键词: 钢 , 木薯淀粉 , 接枝共聚物 , 自组装 , 缓蚀剂

2,4-二氨基嘧啶对冷轧钢在HCl溶液中的缓蚀作用

李向红 , 谢小光

腐蚀与防护 doi:10.11973/fsyfh-201612001

通过浸泡试验、电化学试验和扫描电子显微镜(SEM)观察研究了2,4二氨基嘧啶(DAP)在1.0 mol/L HCl溶液中对冷轧钢的缓蚀作用.结果表明:DAP在HCl溶液中对冷轧钢具有良好的缓蚀作用;缓蚀率随缓蚀剂含量的增大而增大,DAP浓度为10.0 mmol/L时缓蚀率最大,可达94.8％;DAP为混合型抑制型缓蚀剂,DAP在冷轧钢表面的吸附符合Langmuir吸附等温式,缓蚀率随温度的升高而下降.

关键词: 冷轧钢 , HCl溶液 , 2,4-二氨基嘧啶 , 缓蚀 , 吸附