王成云
,
李丽霞
,
张伟亚
,
谢堂堂
,
刘彩明
,
张恩颂
,
沈雅蕾
,
李秋莉
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00058
以二氯甲烷为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术萃取抗菌纺织品中的三氯生,建立了一种气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)方法对纺织品中的三氯生进行了测定.对于阳性样品,采用GC/MS技术进行确认.该方法简单快速、灵敏度高,检出限为1 μg/kg(S/N=3),回收率为90％ - 106％,RSD均小于6％.采用该方法对市售的抗菌纺织品进行测定,结果显示,部分市售抗菌纺织品中含有高浓度的三氯生.
关键词:
气相色谱-电子捕获检测器
,
微波辅助萃取
,
抗菌纺织品
,
三氯生
王成云
,
张伟亚
,
李丽霞
,
沈雅蕾
,
林君峰
,
谢堂堂
,
褚乃清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04008
建立了同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱/质谱-选择离子监测方法。以乙酸乙酯为萃取溶剂，在45℃下超声萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂，萃取液经固相萃取柱净化后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定，外标法定量。在信噪比（ S / N）=3的条件下，乙二醇单乙醚（ EGEE）的检出限为0.10 mg / kg，其余11种乙二醇醚类有机溶剂的检出限均小于0.05 mg / kg。在3个加标水平下，该方法的平均加标回收率为81.2％~95.5％，相对标准偏差（RSD）为1.4％~6.6％（n =9）。该方法简便快捷，灵敏度高，检出限远远低于欧盟法规《化学品的注册、评估、授权和限制》（ REACH）的限量要求，适用于皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂残留量的测定，为制定相关检测标准提供了参考。
关键词:
超声萃取
,
气相色谱 / 质谱
,
选择离子监测
,
乙二醇醚类化合物
,
皮革
王成云
,
李丽霞
,
谢堂堂
,
张伟亚
,
刘彩明
,
褚乃清
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00731
建立了微波辅助萃取-气相色谱-串联质谱(MAE-GC-MS/MS)同时测定纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的分析方法.通过考察12种不同萃取溶剂对目标分析物的萃取效率,确定了以丙酮为萃取溶剂,在76℃下萃取30min的萃取条件.在多反应监测(MRM)模式下采用GC-MS/MS检测萃取液,外标法定量.实验结果表明:6种有机磷阻燃剂三-(1-氮杂环丙基)氧化膦(TEPA)、三-(2-氯乙基)磷酸酯(TCEP)、三-(1,3-二氯丙基)磷酸酯(TD-CP)、二-(2,3-二溴丙基)磷酸酯(DDBPP)、三-(邻甲苯基)磷酸酯(TOCP)和三-(1,3-二溴丙基)磷酸酯(TRIS)的线性范围分别为9.17 ～ 366.80、0.95 ～ 75.98、1.04～83.20、41.60 ～ 832.00、3.80 ～ 75.90和40.48～809.60 μg/L,相关系数r均不低于0.9975;以信噪比(S/N)为10计定量限(LOQ)分别为3.0、0.2、0.3、25.0、2.5和29.0 μg/kg;6种分析物的加标回收率为82.62％～96.88％(n=9),相对标准偏差(RSD)为3.80％～8.79％(n=9).应用该方法对8种市售纺织品样品中有机磷阻燃剂含量进行了测定,发现TCEP、TDCP及TOCP这3种有机磷阻燃剂的检出率较高.该方法简便快速、灵敏度高、定性准确,符合有机磷阻燃剂的检测技术要求,适用于纺织品中6种禁用有机磷阻燃剂的同时检测.
关键词:
微波辅助萃取
,
气相色谱-串联质谱
,
有机磷阻燃剂
,
纺织品
王成云
,
李丽霞
,
林君峰
,
诸乃清
,
谢堂堂
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04037
建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Orbitrap HRMS)同时测定合成革中8种异氰酸酯残留的方法.样品中残留的异氰酸酯经二氯甲烷超声萃取后,用9-甲氨基甲基蒽(MAMA)进行衍生,衍生产物浓缩定容后进行UPLC-Orbitrap HRMS分析,外标法定量.衍生产物在Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)上进行分离,流动相为乙腈-0.1％ (v/v)甲酸水溶液,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,以保留时间和准分子离子精确质量数定性,以提取离子色谱峰面积定量.各组分的定量限均为0.2 μg/kg,在3个加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为85.41％ ～95.53％,相对标准偏差(RSD)为2.55％ ～ 6.87％.应用该方法对市售合成革产品进行监测,结果在1个样品中检出了异佛尔酮二异氰酸酯.该方法定性准确,定量限低,灵敏度高,可用于合成革中异氰酸酯残留的测定.
关键词:
超高效液相色谱
,
静电场轨道阱高分辨质谱
,
异氰酸酯
,
合成革
