金献忠
,
谢健梅
,
张建波
,
林力
,
应海松
,
陈建国
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.002
采用自制的氩气氛围电感耦合等离子体(ICP)离子源封闭装置,使ICP离子源与空气隔离,形成氩气氛围ICP离子源,研究了溶液雾化进样和激光剥蚀进样情况下电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的分析性能,证实氩气氛围ICP-MS在改善O、N、C、Ar等组成的多原子离子干扰方面具有明显的优势.在溶液进样的情况下,研究了11B、24Mg、28Si、42Ca、53Cr、54Fe、55Mn、60Ni、65Cu、89Y、115 In、137Ba、202Hg、208pb等的线性相关系数、检出限和背景等效浓度,结果表明,对易受N、C、Ar等组成的多原子离子干扰的24Mg、28Si、42Ca、53Cr、54Fe、55Mn、60Ni、65Cu,其分析性能得到明显改善;对11B、89Y、115 In、137Ba、202 Hg、208pb等同位素没有负面影响.在激光剥蚀的情况下,紫铜中31p、54Fe、56Fe、60Ni、66Zn、107Ag、121Sb、208pb、209Bi等的分析性能都有所改善,尤其以54Fe、56Fe的改善更为明显.利用该技术,采用激光剥蚀ICP MS测定了纯铜样品中P、Fe、Ni、Zn、Ag、Sb、Pb和Bi等元素,测定结果与溶液雾化进样ICP MS (SNICP MS)基本吻合,各元素的检出限分别为6、24、3、1、1、1、1和0.01 μg/g.
关键词:
电感耦合等离子体质谱
,
氩气氛围
,
封闭装置
,
激光剥蚀
谢健梅
,
王振新
,
陈育人
,
邬蓓蕾
,
叶佳楣
冶金分析
doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009882
样品采用氢氧化钠在锆坩埚中熔融后、再使用硼酸溶液浸取和硝酸酸化,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅、铝、铁、钾、镁、钛,从而建立了萤石中硅、铝、铁、钾、镁、钛的测定方法.试验探讨了基体效应的影响,认为溶液中大量存在的钠(4.37~4.83 mg/mL)对钾的信号强度稍有影响,但其影响程度小于2.4%,而对其他元素的影响可以忽略;钙(120~200μg/mL)、硼(56.8~85.2μg/mL)和锆(小于4.0μg/mL)对各元素的测定没有显著的影响.试验还考察了酸度的影响,结果表明溶液中一定酸度范围的硝酸对各元素的测定基本没有影响.在选定的工作条件下,各元素的校准曲线呈线性,线性相关系数r为0.9999~1.0000,方法检出限为3~105μg/g.方法的测定范围能覆盖所有萤石牌号中硅、铝、铁、钾、镁、钛等元素的测定.按照实验方法测定萤石标准样品YSB 14791-02、GBW 07252、GSB 08-1348-2001、Fluorspar 2712中硅、铝、铁、钾、镁、钛,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.10%~9.5%,并与认定值相吻合.
关键词:
碱熔
,
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)
,
萤石
