谢云峰
,
杨悠悠
,
刘佳佳
,
武文华
,
杨永坛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05021
利用高效液相色谱、气相色谱-质谱联用与高分辨质谱对天然维生素E制品中的杂质进行了分离分析与结构鉴定.采用正相高效液相色谱法分离天然维生素E的4种异构体及2种杂质,并对杂质馏分进行富集纯化.将气相色谱-质谱联用与高分辨质谱检测相结合,用于获得杂质的结构信息.通过比较杂质精确相对分子质量和解析质谱碎片离子,推断杂质为芝麻素及其同分异构体表芝麻素.经与芝麻素对照品保留时间及碎片离子数据比对,确证了对杂质结构的推断.所建立的杂质鉴定方法快捷、有效,可应用于天然维生素E制品的食品安全控制.
关键词:
高效液相色谱
,
气相色谱-质谱联用
,
高分辨质谱
,
天然维生素E
,
杂质
,
结构鉴定
杨悠悠
,
谢云峰
,
田菲菲
,
杨永坛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.05001
采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法并结合液液萃取及基质分散固相萃取的样品处理方式,建立了测定饮料、牛奶、白酒3类食品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法.研究结果表明16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限(LOD,S/N=3)范围为0.005 ～0.025mg/L;峰面积的相对标准偏差(RSD)均小于2％.饮料、牛奶、白酒3种样品的加标回收率范围普遍在60％ ～110％.所建方法简便、灵敏、准确,可满足饮料、牛奶和白酒中痕量邻苯二甲酸酯类增塑剂的测定需要.此外,将该方法应用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移研究,以异辛烷为油脂食品模拟物,测定了保鲜膜与保鲜袋中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的迁移量.结果显示保鲜膜存在显著的邻苯二甲酸酯类增塑剂迁移现象.
关键词:
气相色谱-质谱联用
,
基质分散固相萃取
,
邻苯二甲酸酯
,
增塑剂
,
食品
,
包装材料
