陈静
,
刘召金
,
安保超
,
卢燕
,
许群
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.06014
建立了在线净化/固相萃取(SPE)-高效液相色谱(HPLC)快速、准确测定饮用水和环境水体中的两种痕量除草剂百草枯和敌草快的方法.样品用大体积自动进样器注入在线净化小柱并流经固相萃取小柱,通过双梯度高效液相色谱系统中的上样泵实现净化和富集后,通过阀切换将固相萃取小柱切换至分析流路中;用分析泵将待测物从富集柱冲洗至分析柱进行测定.上样泵流速和分析泵流速分别为0.7和0.6 mL/min,采用等度洗脱方式完成两种除草剂的分离和检测.检测波长分别为260 nm(百草枯)和311 nm(敌草快),进样体积为2.5 mL,整个分析时间为16 min.该方法在1.0～ 20 μg/L范围内线性关系良好,两种除草剂的线性相关系数均大于0.998 0,检出限分别为0.10和0.12 μg/L(S/N=3).该方法前处理简单,快速,可用于饮用水和环境水体中痕量除草剂的测定.
关键词:
在线固相萃取
,
在线净化
,
双梯度高效液相色谱系统
,
除草剂
,
百草枯
,
敌草快
,
水
陈静
,
刘召金
,
戴振宇
,
安保超
,
许群
,
张祥民
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01051
建立了一个简单、快速、有效的适用于质谱或液相色谱-质谱联用的在线固相萃取(SPE)高通量除盐方法.方法分为单柱和双柱模式,借助于包含双梯度泵(上样泵/分析泵)、自动进样器和配有十通切换阀的柱温箱的高效液相色谱系统,完成样品的自动化在线除盐.单柱模式通过上样泵实现在SPE柱上进样和除盐,被分析物则保留在SPE柱上；除盐完成后,通过阀切换利用分析泵洗脱富集在SPE柱上的被分析物.双柱模式则在单柱模式基础上增加了1根SPE柱,在色谱管理软件控制下2根SPE柱轮流工作,高效率完成样品的在线除盐.该方法在结合质谱分析蛋白质、多肽等领域具有较好的应用前景.
关键词:
固相萃取
,
除盐
,
双梯度高效液相色谱系统
,
阀切换
,
在线
许群
,
后振中
,
姜玉
,
彭琦
,
李建波
,
范海娟
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.06.025
关键词:
超临界CO2
,
插嵌
,
共混
,
尼龙1010
,
苯乙烯
,
附生结晶
许群
,
李建波
,
丁昆仑
,
何留民
,
郭益群
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.08.005
在超临界CO2中以活性碳为模板由正硅酸乙酯(TEOS)前体涂层焙烧法制备多孔SiO2材料. 结构分析表明,超临界涂层法制备的多孔SiO2材料的比表面积、比孔容和平均孔径分别达到1 147 m2/g、1.4 cm3/g和2.20 nm,优于常规液相浸渍涂层法. 并研究了活性碳含水量、超临界涂层的温度和压力等因素对涂层效果的影响,确定了较好的涂层条件.
关键词:
超临界CO2
,
活性碳
,
模板
,
涂层
,
多孔二氧化硅
范海娟
,
许群
,
曹艳霞
,
郑世军
,
郭益群
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.01.004
在超临界CO2中以活性炭为模板,乙酰丙酮铝为前驱体制备了氧化铝多孔材料.研究了超临界状态下涂层的温度和压力对涂层率的影响,确定了最佳的涂层条件为涂层温度为80 ℃、压力为22 MPa,为最佳的涂层条件.通过X射线衍射(XRD)测试表明,所得产物为α-Al2O3多孔材料.根据产物的N2气吸附-脱附等温线计算得到,产物的比表面积为67.20 m2/g,平均孔径为4 nm左右.扫描电镜的结果证明,产物在一定程度上实现了对模板的复制,同时透射电子显微镜测试结果显示,氧化铝纳米颗粒尺寸具有良好的分散性.
关键词:
超临界CO2
,
活性炭
,
模板
,
氧化铝
,
多孔
