许利闽
,
许美羡
,
韩艺娟
稀土
doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2005.04.002
合成制备了稀土钼杂多配合物K11[Y(PMo11O39)2],并以之作为催化剂,双氧水为氧化剂,乙二醛和尿素为原料合成尿囊素.探讨研究了催化剂量、反应温度、反应时间及n(C2H2O2): n(H2O2)对尿囊素收率的影响.得到了适宜的合成条件为:n(C2H2O2):n(H2O2)=1.0:1.1,氧化反应温度约为5℃～8℃,尿囊素生成温度约为75℃～80℃,反应时间7小时,在该条件下尿囊素的收率可达28.75%.
关键词:
钇-钼杂多配合物
,
催化
,
合成
,
尿囊素
吴丹
,
许美羡
,
林深
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.09.014
合成了具有Waugh结构的多金属氧酸盐H12[MnMo9O32 (KO)6],用X射线单晶衍射、IR、XRD、热重分析对标题化合物进行了表征. 结果表明,晶体属于trigonal晶系,R3空间群,晶胞参数:a=15.538 0(6) nm,b=15.538 0(6) nm,c=12.377 7(5) nm,α=90°,β=90°,γ=120°,V=2 587.98(18) nm3,Z=3,R1=0.013 4, ωR2=0.030 8. 催化活性测试结果表明,该化合物对环己醇制环己烯有良好的催化活性. 当催化剂用量为环己醇质量分数的6.6%,反应温度170～180 ℃,反应时间为30 min的条件下, 环己醇的转化率可达69.6%,环己烯选择性达96.0%.
关键词:
多金属氧酸盐
,
晶体结构
,
催化活性
,
Waugh 结构
