许森
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李秀琴
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罗锡明
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张庆合
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06024
建立了同位素稀释质谱法（ IDMS）测定猪肉中克伦特罗含量的高准确度方法，并应用于亚太计量规划组织（Asia Pacific Metrology Programme，APMP）开展的国际比对“猪肉中克伦特罗含量测定”（APMP． QM-S6）。本研究考察了影响测定结果的喷雾电压值、流动相、色谱柱、提取条件、净化条件等主要因素并进行了优化，并对测定结果的不确定度进行了评定。结果表明：流动相组成以及 pH 值会影响克伦特罗的质谱响应以及最优的电喷雾电压值；样品溶剂会影响克伦特罗的色谱保留，甲醇溶剂会引起严重的溶剂效应，甚至导致峰分裂；克伦特罗易在固相萃取柱及亲水性滤膜上吸附，且吸附材料和滤膜上吸附的杂质有可能被洗脱，引起基质效应，干扰测定。提取效率最高的方法是采用0.1％（ v/v）甲酸乙腈溶液为提取溶剂，通过匀浆进行提取。方法检出限（以信噪比大于3计）为0.2μg/kg。比对样品中克伦特罗的含量为5.18μg/kg±0.50μg/kg（k＝2），比对结果与参考值等效一致，取得国际互认。该方法准确可靠，可为猪肉中克伦特罗的日常检测提供参考。
关键词:
同位素稀释质谱法
,
克伦特罗
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猪肉
,
国际比对
