高晟民
,
许智煌
,
叶李旺
,
苏根博
,
庄欣欣
人工晶体学报
六次甲基四胺(C6H12N4,HMTA)部分取代六水合硫酸镍(NSH)晶体结构中的配位水,合成Ni(C6H12N4)2SO4·4H2O(NSH-HMTA)晶体材料.采用称量法测定了NSH-HMTA晶体的溶解度曲线,应用水溶液降温法在温度区间56 ～44℃之间生长出6 mm×6 mm×2 mm尺寸的晶体,生长速度约为0.5 mm/d.通过等离子发射光谱分析所生长晶体中镍离子含量,X射线单晶衍射用于验证晶体的结构.采用热重法(TGA)和差热分析法(DTA)测定晶体脱水温度和分解温度分别为93℃、1 14℃.测量晶体的紫外-可见光谱特性,其紫外波段透过峰位于波长为307 nm处,比NSH晶体(287 nm)红移了约20 nm,HMTA与Ni2+配位提高了Ni2+的3A2g光谱项的能级,3A2g→3T1g(P)所需能量更低,导致吸收谱红移.
关键词:
Ni(C6H12N4)2SO4·4H2O
,
降温法
,
溶解度
,
光谱性质
曹有杰
,
许智煌
,
叶李旺
,
苏根博
,
庄欣欣
人工晶体学报
本文以六水合硫酸镍、硫酸钾、硫酸铵为原料合成了硫酸镍钾铵系列(Kx(NH4)2-xNi(SO4)2·6H2O,x=0.4,1,1.6)晶体(简称KANSH),并用水溶液降温生长方法在3L生长槽内分别生长出“厘米级”尺寸的单晶.根据ICP结果计算出x的数值；通过XRD确定了它们的结构(CCDC No.920443 & 920444 & 920445)随x值变化的规律；采用紫外-可见分光光谱仪、热分析仪等测试手段,分析了钾离子含量的变化对紫外特征吸收峰位置及热分解过程的影响；利用荧光光谱仪测试了K1.6(NH4)0.4Ni(SO4)2·6H2O晶体在10～300 K温度区间的紫外-可见吸收光谱.
关键词:
硫酸镍钾铵
,
晶体结构
,
降温法
,
紫外滤波晶体
