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超高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中248种农药残留

李凌云 , 许晓敏 , 林桓 , 赵文 , 叶融 , 黄晓冬 , 郑姝宁 , 刘新艳 , 刘肃

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.04004

采用超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)技术建立了快速检测蔬菜中248种农药残留的分析方法.蔬菜样品采用乙腈提取,盐析后无需净化,缩短了样品前处理的时间.采用正负离子多反应监测(MRM)模式对蔬菜中248种农药残留进行定性和定量分析.245种农药在各自的线性范围内线性关系良好(r>0.99).除丁硫克百威、灭蝇胺、苯磺隆和二氯喹啉酸4种农药外,其余244种农药在3个添加水平下的平均回收率范围为63.0%~126.4%,相对标准偏差(RSD)范围为0.5% ~ 26.7%,方法的定量限为0.001~0.030mg/kg.该方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高等优点,适合蔬菜样品中农药多残留的快速检测分析.

关键词: 超高效液相色谱-串联质谱 , 农药残留 , 蔬菜

稻壳低温制备多孔氮化硅陶瓷

荆涛 , 许晓敏 , 郭伟

硅酸盐通报

以稻壳为原料,碳热还原法常压条件下合成出Si3N4粉体,进而模压成型,在低温下成功烧成了多孔氮化硅陶瓷.采用Archimedes法、三点弯曲法测量了烧结试样的密度、气孔率及抗弯强度.通过XRD测定了烧结试样的物相组成,并用SEM观察其显微形貌.结果表明:在1450℃到1550℃内均能烧成多孔氮化硅陶瓷,随着温度的升高,试样的气孔率逐渐降低,抗弯强度逐渐增强.1450~1500℃烧成试样的显气孔率为55.51% ~35.15%,其抗弯强度为23.74 ~86.85 MPa,主要物相为β-Si3N4.

关键词: 稻壳 , 低温 , 多孔

不同碳硅比稻壳对原位制备多孔Si3N4陶瓷的影响

许晓敏 , 刘甜甜 , 郭伟

人工晶体学报

以不同C/SiO2的碳化稻壳为硅源、碳源和成孔剂,添加α-Si3N4和少量烧结助剂,利用碳热还原氮化法原位制备多孔氮化硅陶瓷,研究了不同C/SiO2和烧结温度对多孔陶瓷相组成、显气孔率、抗弯强度和微观结构等性能的影响.结果表明:当选用碳化稻壳C/SiO2(质量比)为0.5和0.7时,在1450 ~ 1500℃的试样中有α-Si3N4和β-Si3N4,在1550℃的试样中只有β-Si3N4.C/SiO2为0.7、1450~1550℃下制备出多孔氮化硅陶瓷,其气孔率为52.53% ~38.48%,抗弯强度为44.07~83.40MPa;1550℃制备的多孔β-Si3N4陶瓷中孔隙分布均匀,孔径约为2μm,β-Si3N4呈团簇状生长,长径比约为6~8.

关键词: C/SiO2 , 烧结温度 , 稻壳 , 多孔氮化硅陶瓷

稻壳一步法制备堇青石-莫来石多孔陶瓷

许晓敏 , 刘甜甜 , 郭伟

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20160210

以稻壳、Al2O3和M9O为主要原料,按偏镁铝方案确定堇青石的组成,并以堇青石与莫来石质量比为7∶3进行配料,再掺少量Nd2O3为烧结助剂,用一步法烧成了堇青石-莫来石多孔陶瓷.测定了烧结试样的抗弯强度、显气孔率、热膨胀系数,用XRD分析了试样在烧结过程中的物相组成变化,并用SEM观察其显微结构.研究结果表明:在掺2%Nd2O3,1380℃保温5h条件下,制备的多孔陶瓷的抗弯强度为20.55MPa,显气孔率48.34%,热膨胀系数3.5×10-6·℃-1,其主晶相为堇青石和莫来石,SEM显示晶体间存在大量孔隙.

关键词: 稻壳 , 多孔陶瓷 , 莫来石 , 堇青石 , Nd2O3

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