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帕苏沙星的毛细管电泳手性分离

丁文静 , 许旭 , 王尔华 , 梁宏晞 , 郁韵秋

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.02.034

关键词: 毛细管电泳 , 手性分离 , 帕苏沙星 , 羟丙基-β-环糊精

大环糖肽抗生素键合相高效液相色谱法拆分7种氨基带保护基的氨基酸对映体

林琳 , 夏立钧 , 许旭 , 徐红岩

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.02.008

采用高效液相色谱法在装有大环糖肽抗生素键合相的手性柱上拆分了7种氨基带有芴甲氧羰基(fluorenylmethoxycarbonyl,Fmoc)保护的氨基酸对映体.比较了Fmoc-缬氨酸和相应的不带保护基的缬氨酸对映体在不同流动相体系中的色谱保留行为;考察了甲醇-醋酸-三乙胺流动相体系中醋酸和三乙胺的浓度以及它们二者的浓度之比对N-Fmoc氨基酸对映体拆分效果的影响.实验结果表明分离温度及流动相流速的变化也会对分离结果产生影响.该法简便快速,已成功地用于这类氨基酸的光学纯度测定.

关键词: 高效液相色谱法 , 对映体拆分 , 大环糖肽抗生素手性固定相 , 氨基带芴甲氧羰基保护基的氨基酸对映体

高效液相色谱手性固定相分离β-胸苷中的α-胸苷异构体

林琳 , 许旭 , 夏立钧 , 阮锦满

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.04.024

关键词: 高效液相色谱法(HPLC) , 手性固定相(chiral column) , β-胸苷(β-thymidine) , α-胸苷(α-thymidine)

蛋白质的微芯片电泳分离及其与脱氧核糖核酸迁移规律的比较

刘春叶 , 许旭 , 张剑 , 陈杰瑢

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00296

在自制的聚二甲基硅氧烷(PDMS)微芯片上,使用十二烷基磺酸钠(SDS)无胶筛分电泳分离体系(10 g/L 的羟乙基纤维素(HEC),1 g/L 的SDS,40 mmol/L 磷酸盐缓冲溶液,pH 7.0),采用在线自校正激光诱导荧光检测方法,在6.4 min内高效分离了异硫氰酸荧光素(FITC)衍生的6种蛋白质标准样品,连续6次电泳所得迁移时间的相对标准偏差(RSD)均小于10% .用自主建立的脱氧核糖核酸(DNA)定量分离模型对蛋白质迁移数据进行拟合,发现SDS-蛋白质复合物迁移规律与DNA相似,但迁移淌度与相对分子质量及电场强度之间的线性关系明显变差,可见原DNA分离模型要扩展到蛋白质范围必须对一些参数进行校正.

关键词: 自制微芯片 , 电泳 , 蛋白质 , 脱氧核糖核酸 , 迁移规律

高效液相色谱使用两种类型的纤维素-三(对甲基苯甲酸酯)固定相手性拆分非洛地平的比较

徐丽芳 , 鲁耀 , 李奕 , 许旭

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00426

以高效液相色谱手性固定相法对非洛地平(FEL)进行手性拆分.分别采用两种类型的纤维素-三(对甲基苯甲酸酯)手性柱Chiralcel OJ-R和Chiralcel OJ-H进行比较实验,以正己烷-异丙醇(90:10,v/v)为流动相,考察了流动相、柱温对保留及手性拆分的影响.实验显示,两柱拆分FEL的van't Hoff图均发生了转折,在高温区域为焓驱动,在低温区域为熵驱动.两柱在温度升高时拆分FEL的分离度均提高,其中OJ-H的分离度优于OJ-R.两种手性柱对FEL具有相似的拆分机理.

关键词: 高效液相色谱 , 手性拆分 , 手性固定相 , 非洛地平

近期色谱与毛细管电泳研究亮点

许旭

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01047

关键词:

近期（2015年初）色谱实验与应用研究的几个重要进展

许旭

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03011

关键词:

在线柱后衍生-高效液相色谱-荧光检测法同时测定牛肉中16种磺胺类药物残留

许旭 , 肖远灿 , 耿丹丹 , 皮立 , 董琦 , 胡风祖

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11020

在考察了荧光胺、邻苯二甲醛、异硫氰酸荧光素和2，3-萘二醛等对磺胺类药物衍生效果的基础上，建立了采用改良 QuEChERS方法进行样品前处理，荧光胺在线柱后衍生，高效液相色谱-荧光检测法测定牛肉中16种磺胺残留量的方法。牛肉样品经1％（ v／v）乙酸乙腈溶液提取，改良 QuEChERS方法净化后取上清液进样，与荧光胺柱后在线衍生，荧光检测器检测。实验结果表明，16种磺胺类药物在0.024～2.533 mg／L 范围内线性关系良好，相关系数（ r）大于0.992，检出限为1.6～8.2μg／kg，平均加标回收率范围为66.6％～109.5％，相对标准偏差为0.9％～9.9％。该方法快速简便、灵敏度高、净化效果好，可用于牛肉中16种磺胺类药物的快速测定。

关键词: QuEChERS , 荧光胺 , 在线柱后衍生 , 高效液相色谱-荧光检测法 , 磺胺类药物 , 牛肉