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热处理温度对多元醇合成Li2MnSiO4/C电化学性能的影响

刘文刚 , 许云华 , 杨蓉 , HOJAMBERDIEVMirabbos , 周志斌

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2009.09472

采用多元醇法合成Li2MnSiO4/C复合材料:将Si(OC2H5)4、LiAc·2H2O、Mn(Ac)2·4H2O在乙二醇中196℃回流16h,沉淀物过滤、干燥以后与蔗糖混合并在500、600和700℃分别加热10h,自然冷却到室温.利用X射线衍射、元素分析、场发射扫描电镜、高分辨透射电镜等手段对合成样品进行表征.Rietveld精修表明,合成样品中存在两种Li2MnSiO4相,空间群分别为Pmn21和P121/n1,还有Li2SiO3杂相.FESEM观察显示当热处理温度从500℃升高至700℃时,样品的颗粒粒径从5~20nm提高到20~40nm.Li2MnSiO4/C复合材料中的碳分布是均匀的.HRTEM分析表明在Li2MnSiO4颗粒上包覆有一层无定型的碳薄膜.电化学性能测试表明,在600℃保温10h得到的样品具有最佳的电化学性能,首次放电容量达到132.4mAh/g,10次循环后容量保持率为80%.

关键词: 硅酸锰锂 , cathode material , polyol process , electrochemical performance , null

电磁场作用下原位生成WC颗粒机理的研究

牛立斌 , 许云华 , 武宏 , 崔雅茹

材料科学与工艺

为了提高灰口铸铁的耐磨性,用施加电磁场的方法,在灰口铸铁熔体中原位合成了WC颗粒,采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、能谱分析仪研究了合成产物的物相、显微组织以及化学成分.实验结果表明:提高电磁频率有助于WC颗粒的原位合成,当电磁频率5 kHz、电流为15 A、作用时间为5 min时,可得到细小,且分散性较好的颗粒.主要是电磁场的存在,降低了钨丝的表面张力,使钨原子容易从表面脱附,同时提高了钨丝附近的Fe-W-C三元体系微小区域的混合熵,引起了生成WC颗粒的自由能降低,从而利于WC颗粒的合成.

关键词: 原位反应 , 钨丝 , WC , 反应机理

冲击载荷下应变诱导高锰钢表层组织纳米化机制

许云华 , 陈渝眉 , 熊建龙 , 朱金华

金属学报

利用高分辨电子显微术,对高能冲击接触加载下高锰钢摩擦表面塑变诱导纳米晶形成机制进行了研究.结果表明,冲击接触加载下,高锰钢冲击接触表面由纳米尺度奥氏体与非晶组成;位错反应和重组以及高密度孪晶在奥氏体纳米化过程中起重要作用;微小孪晶与层错之间或层错与位错之间的相互作用,使晶体向非晶转变随着非晶数量增加,纳米晶尺度减小.

关键词: 冲击载荷 , null , null

水热合成GdVO4∶Eu3+晶体随pH值的形貌和性能演变

燕映霖 , 王娟 , 王亮亮 , 许云华

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130507

使用氧化钆、氧化铕和偏钒酸铵为原料,以DTAB为表面活性剂,在不同的反应溶液pH值条件下,采用水热合成法得到了从微米尺度到纳米尺度的一系列钒酸钆荧光粉.通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)和荧光光谱(PL)等测试手段对不同形貌的样品的物相及微观形貌和发光性能进行表征.结果表明,在强酸环境下,晶体颗粒较大,为微米级,随着pH值的提升,晶体颗粒尺寸变小,进入纳米级,在pH为7,10时,分别得到50nm以下的纳米晶片,且分散性良好.另外pH =7时观察到更为微小的小晶粒团,相比之下碱性环境下纳米晶片的结晶度较高.发光性能测试表明,样品发光性能随晶粒尺寸和结晶度变化显著.纳米尺度结晶良好的产品发光性能优异.

关键词: 钒酸钆 , 水热合成法 , 发光材料 , 纳米材料 , pH值 , 稀土

(Cr,Fe)7C3颗粒束增强铁基复合材料的微观组织及耐磨性

田景来 , 叶芳霞 , 王亮亮 , 钟黎声 , 许云华

材料保护

为了获得耐磨性较好且呈规律分布的碳化铬颗粒束增强铁基复合材料,采用铸渗-热处理法将纯铬丝与白口铸铁进行原位反应,制备了(Fe,Cr)7C3颗粒束增强铁基复合材料.采用XRD和SEM对不同保温时间所得复合材料进行物相分析和微观组织观察,同时测试了其硬度及相对耐磨性.结果表明:复合材料颗粒束内的主要物相组成为α-Fe,γ-Fe和(Fe,Cr)7C3,且随着保温时间的延长,(Fe,Cr)7C3颗粒束的面积逐渐增大,束内组织形态由共晶向亚共晶转变;复合材料具有高硬度和优良的耐磨性.

关键词: (Fe,Cr)7C3颗粒束增强铁基复合材料 , 铸渗-热处理 , 原位反应 , 硬度 , 耐磨性

电磁场法原位合成WCp/W丝增强铁基复合材料

牛立斌 , 许云华 , 武宏 , 叶芳霞

材料热处理学报

通过对钨丝和灰口铸铁熔体组成的体系施加电磁场,在1573 K时,熔体中的碳原子与钨原子能够原位反应合成碳化钨颗粒.结果表明:当电磁场频率小于4 kHz,得到碳化钨颗粒与钨丝混杂增强灰口铸铁基复合材料;当电磁场频率达到4 kHz时,得到碳化钨颗粒增强灰口铸铁基复合材料.电磁场除了加速熔体中的质量传递外,还有助于在钨丝周围形成一系列的Fe-W-c三元微区,该微区中钨的浓度较高,利于改善原位合成WC颗粒的动力学条件.但是,WC颗粒的间隙类似于一个过滤器,降低了元素的扩散速度.复合材料较好的耐磨性归因于WC颗粒的较高硬度以及颗粒的弥散分布.

关键词: 原位合成 , 碳化钨 , 电磁场 , 复合材料

冲击接触载荷下45钢的微观塑性变形特征与损伤

许云华 , 熊建龙

金属学报

选取退火45钢为研究对象, 考察冲击接触载荷下亚表层微观形变特征与损伤, 结果表明, 冲击接触载荷下, 铁素体的变形以多滑移为特征;滑移在晶界受阻产生应力集中并产生力偶使晶粒发生相对转动, 从而在晶界产生裂纹;亚晶界和亚晶粒的形成是不同区域的不同滑移系统的交互作用的结果.

关键词: 冲击接触载荷 , null

锂离子电池正极材料Li2Mn0.95Mg0.05SiO4的合成和电化学性能

刘文刚 , 许云华 , 杨蓉 , 任冰

硅酸盐通报

以Li2SiO3、Mn(CH3COO)2·4H2O和Mg(CH3COO)2·4H2O为原料,采用高温固相反应法成功合成出Li2Mn0.95Mg0.05SiO4锂离子电池正极材料.采用XRD、扫描电镜等技术分析了合成粉末的相组成、结构和微观形貌,利用电池测试仪测试了正极材料的电化学性能.研究结果表明,固相合成的粉末主相为Li2Mn0.95Mg0.05SiO4,同时存在少量的杂质,产物表面形貌、粒度均与未掺杂样品类似,二者均为非球形颗粒,颗粒尺寸约为100~500 nm.电化学测试结果表明,Mg掺杂后,正极材料的可逆容量和循环寿命都得到提高.正极材料电化学性能提高的机理在于Mg掺杂稳定了Li2MnSiO4正极材料的结构.

关键词: 锂离子电池 , 正极材料 , Li2MnSiO4 , Mg掺杂

水热合成Zn(1-χ)FeχO纳米稀磁半导体材料

张小曼 , 许云华 , 王娟 , 彭建洪 , 朱刚强

硅酸盐通报

采用水热法,以NaOH为矿化剂,反应温度为200℃,在不同pH值的条件下合成了纳米Zn(1-x)FexO稀磁半导体材料.通过XRD测试表明当掺杂量x≤0.08时可制备出纯净的具有六方相结构的Zn(1-x)FexO粉体.SEM测试结果表明反应溶液的pH值和掺杂量对颗粒形貌和尺寸有很大的影响.VSM测试研究了室温下不同FE3+掺杂量(x=0.03,0.05,0.08)对材料铁磁性的影响,结果表明随着掺杂量的增加饱和极化强度有明显提高,在室温下具有铁磁性.

关键词: 水热法 , 纳米粉体 , 稀磁半导体 , 铁磁性

原位生成(Fe,Cr)7C3/Fe表面复合材料的组织

赖玉军 , 许云华 , 叶芳霞 , 王崇

材料热处理学报

采用铸渗—热处理法将纯铬板与TH300进行原位反应制备了(Fe,Cr)7C3/Fe表面复合材料.应用XRD、SEM和显微硬度计对不同保温时间所得的表面复合材料进行物相、显微组织和显微硬度进行了分析.结果表明:随着保温时间的增加,显微组织逐渐由网状的(Fe,Cr)3C型碳化物逐渐转变为颗粒状和板条状的(Fe,Cr)7C3型碳化物.当1185℃保温2h后在铬板与基体结合处生成了整块状致密(Fe,Cr)7C3陶瓷层,其体积分数达90%以上,当1185℃保温4h后整块状致密(Fe,Cr)7C3陶瓷层消失.(Fe,Cr)7C3/Fe表面复合材料的显微硬度值为1478 HV0.1,约是灰铸铁基体微硬度的5倍.

关键词: 表面复合材料 , 原位生成 , 显微组织 , 显微硬度

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