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La骨架负载中孔分子筛的合成与表征

葛学贵 , 马广伟 , 黄少云 , 许中强

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2004.06.001

通过水热晶化法成功合成了骨架负载镧的中孔分子筛La-MCM-41,并用XRD、IR、Raman图谱进行表征,XRD图谱表明合成样品为中孔分子筛,IR、Raman图谱表明镧进入了分子筛骨架.同时考察了温度和硅源对分子筛合成的影响,以硅酸钠为硅源时,100℃为最佳合成温度,以正硅酸乙酯为硅源时,最佳合成温度为120℃;在相同温度下,以硅酸钠为硅源有利于形成中孔物相,且结晶度较好,以正硅酸乙酯为硅源,结晶度较低,不易形成中孔物相.

关键词: 骨架负载 , La-MCM-41 , 水热晶化合成

二次生长法在多孔载体上制备X型分子筛膜

许中强 , 卢冠忠 , 陈庆龄 , 马忆华

催化学报

采用在多孔载体上预涂分子筛晶种及合成分子筛的前驱态溶胶液,再进行水热晶化合成X型分子筛膜.预涂液为0.2%~0.5%的中性悬浮水溶液,预负载晶种的载体二次生长的条件是在95℃下水热处理24~96 h.通过晶化操作3~4次后,多孔载体上负载生长的分子筛膜厚为10~25 μm.采用二次生长成膜法,减少晶化次数,从而缩短了成膜时间.在三次晶化操作后,分子筛膜对He和N2的渗透通量下降为载体渗透通量的1%以下,纯(C4H9)3N和(C4F9)3N的渗透通量之比可达21(350℃);而四次晶化后,渗透侧已检测不出(C4F9)3N存在.

关键词: 陶瓷载体 , 二次生长法 , X型分子筛 , 分子筛膜 , 制备 , 表征

MFI型分子筛膜的制备与表征

张延风 , 卢冠忠 , 许中强 , 陈庆龄

催化学报

用原位水热合成法在α-Al2O3陶瓷管上合成出MFI型分子筛膜.采用超声清洗的方法表征了分子筛晶体的附着强度,并用XRD和SEM等手段对分子筛膜进行了表征.渗透数据表明,气体透过膜时不遵从努森扩散机理;此分子筛膜具有分子筛分作用,基本无缺陷.

关键词: 分子筛膜 , 超声清洗 , 气体渗透 , 膜分离

小晶粒丝光沸石膜的制备与表征

张延风 , 许中强 , 陈庆龄

催化学报

以四乙基溴化铵为模板剂,硅溶胶和铝酸钠分别为硅源和铝源,用水热合成法在氧化铝载体上合成出丝光沸石膜. 用扫描电镜、X射线衍射和核磁共振等手段对所制得的沸石膜进行了表征,证明其交联良好、覆盖完全、附着强度高. 通过采用晶化母液老化的方法,可使丝光沸石晶体的大小从20~30 μm减小到4~5 μm. 小晶粒丝光沸石膜的渗透分离性能与大晶粒丝光沸石膜相比有较大的提高,其H2/N2的理想分离系数从3.82提高到9.80. 丝光沸石膜在醇/水混合体系中能选择性地透过水,对水/甲醇、水/乙醇、水/正丙醇和水/异丙醇体系的最大分离系数分别为2600(水的摩尔分数xw=50%,T=323 K),5500(xw=50%,T=343 K),6000(xw=15%,T=343 K)和6800(xw=50%,T=343 K).

关键词: 分子筛膜 , 丝光沸石 , 水热合成 , 分离 , 老化

高渗透性能丝光沸石膜的合成及在醇/水分离体系中的应用

张延风 , 许中强 , 陈庆龄

催化学报

以四乙基溴化铵为模板剂,用原位水热合成法在α-Al2O3陶瓷管上合成出丝光沸石膜,系统研究了合成母液的组成、晶化时间、老化时间、硅源和铝源以及氟化钠助剂的添加等因素对丝光沸石膜成膜和表面形貌的影响. 结果表明,老化可使成膜沸石的晶粒从30 μm减小到5 μm; 添加氟化钠也能减小晶粒的大小; 使用异丙醇铝为铝源能制得高度定向的丝光沸石膜. 提出了丝光沸石膜的成膜机理,认为成核发生在载体表面,凝胶层的晶化过程是从载体的表面开始,不断转化,充分生长后达到凝胶层的表面. 丝光沸石膜对醇/水混合体系的分离研究表明,水/甲醇、水/乙醇、水/正丙醇和水/异丙醇的分离因子分别可达到1!500(323 K,水含量xw=15%),4!200(343 K,xw=15%),4!200(343 K,xw=50%)和3!400(343 K,xw=50%),所合成的丝光沸石膜能选择性地透过水,对醇/水混合物有较高的分离系数.

关键词: 分子筛膜 , 丝光沸石 , 水热合成 , 醇水分离 , 渗透蒸发

多孔不锈钢载体上X型分子筛的生长成膜

许中强 , 陈庆龄 , 卢冠忠 ,

催化学报

通过对X型分子筛合成方法的改进,获得了适合分子筛在多孔不锈钢载体上成长的条件. 通过在不同孔径的多孔不锈钢载体上负载生长分子筛膜,研究了X型分子筛在多孔不锈钢载体上生长的规律,考察了晶化液配比、合成条件及晶化次数对分子筛负载量的影响,还考察了多孔载体的表面形貌及孔径大小对表面膜均匀连续性的影响等.

关键词: 分子筛膜 , 多孔不锈钢 , 制备 , 表征 , 膜分离

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