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含三唑基及噻唑基的杂环醛腙类化合物的合成

黎芳 , 陈家胜 , 刘方明 , 解正峰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.01.024

以2-苯基-1,2,3-三唑-4-甲醛(1)为原料,与氨基硫脲缩合,生成醛缩氨基硫脲(2),分别与5种α-溴代芳基乙酮、5种α-溴代-α-(1H-1,2,4-三唑-1-基)芳基乙酮在无水乙醇中回流10~30 min反应,合成了10种新型的含三唑及噻唑基的杂环基醛腙类化合物(3a~3e,4a~4e).所得化合物的结构经IR、1H NMR和MS及元素分析测试技术确证.

关键词: 三唑 , 噻唑 , 醛腙

联吡唑啉类化合物的合成及其荧光性能

貊雪霞 , 解正峰 , 惠永海 , 胡君 , 刘方明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.07.008

以1-苯基-3-甲基-5-苯氧基-吡唑-4-甲醛为原料,与苯乙酮(取代苯乙酮)发生羟醛缩合,生成相应的查尔酮,再在冰醋酸中与不同的肼反应,高产率的合成出10种新的5位含1-苯基-3-甲基-5-苯氧基-吡唑基的吡唑啉类衍生物.冰乙酸既是反应溶剂,又是催化剂,产率最高可达72%.目标化合物的结构经元素分析、红外光谱和核磁共振测试技术加以确认.化合物的荧光测定证明,化合物3a~3e发射紫色荧光,λem约为377 nm,化合物4a~4e发射蓝色荧光,Aem约为480nm.在荧光光谱中,不同取代基的联吡唑啉类化合物表现出不同的荧光强度,其中化合物4e具有最强的荧光发射,其强度值可达到4 694.所合成出的化合物是一类较好的联吡唑啉类荧光化合物.

关键词: 查尔酮 , 联吡唑啉 , 荧光性能

新型含1,2,3-三唑基[1,2,4](噁)二唑并[4,5-a][1,5]苯并硫氮杂卓化合物的合成

王冉冉 , 梁平 , 解正峰 , 刘方明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.003

将1,2,3-三唑环结构及1,2,4-噁二唑环等多个药效团结构叠加到同一个硫氮杂卓分子中,为药理及生理活性研究提供较好的先导化合物.反应在三乙胺存在下,用2,4-二芳基-2,3-二氢-1,5-苯并硫氮杂卓与α-氯代-2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛肟在室温进行1,3-偶极环加成反应,合成一系列的2-苯基-1,2,3-三唑基[1,2,4]噁二唑并[4,5-a][1,5]苯并硫氮杂卓化合物,并采用红外光谱、核磁共振、元素分析等测试技术对化合物进行了表征.

关键词: 环加成反应 , , 苯并硫氮杂卓 , 合成

1,3-偶极环加成合成双-噻唑啉酮衍生物

陈春梅 , 解正峰 , 胡君 , 刘方明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.02.024

以喹喔啉-2-甲醛或2-苯基-1,2,3-三唑基-4-甲醛为原料与二胺缩合制备了一系列新的双席夫碱,再分别与巯基乙酸进行1,3-偶极环加成反应得到双-噻唑啉酮衍生物,其组成及结构经元素分析、IR和1H NMR、MS测试技术得以确证.

关键词: 喹喔啉甲醛 , 三唑醛 , 双席夫碱 , 偶极环加成 , 双-噻唑啉酮衍生物

席夫碱修饰的MCM-41介孔分子筛与碳酸钾共同催化查尔酮的环氧化反应

张维东 , 何军 , 宫海伟 , 张鹏 , 解正峰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.30061

将介孔分子筛MCM-41依次与3-氯丙基三乙氧基硅烷、二氨基硫脲和水杨醛反应,得到席夫碱修饰的介孔分子筛MCM-41催化剂,以过氧化氢为氧源,研究了其与K2CO3共同催化α,β-不饱和酮的环氧化反应.化合物的结构经1H NMR和IR分析确认.考察了金属盐、溶剂、催化剂用量、反应时间等因素对环氧化反应的影响.结果表明,室温下α,β-不饱和酮的环氧化反应在短时间内均以较高的产率(最高达93%)得到了相应的产物.同时,对催化剂的重复利用进行了研究,发现重复使用4次,仍能以较高产率得到环氧化产物.

关键词: 席夫碱键合MCM-41 , 碳酸钾 , 共催化剂 , α,β-不饱和酮环氧化反应 , 过氧化氢

介孔分子筛MCM-41固载多氮杂环席夫碱与醋酸钴共同催化的Henry反应

张维东 , 廖功泰 , 余蕾 , 解正峰

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30647

采用2-苯基-2氢-1,2,3-三唑-4-醛固载改性的MCM-41与醋酸钴共同催化的Henry反应.通过傅里叶变换红外光谱(FT-IR)和X射线多晶衍射(XRD)等技术手段对催化剂进行了表征.在室温下考察了金属盐、溶剂对反应的影响,催化剂循环使用3次后催化活性基本无变化(产率可达80.5%).

关键词: 席夫碱 , MCM-41 , 催化 , Henry反应

介孔分子筛MCM-41固载多氮杂环席夫碱与偏钒酸钠共催化氧化苯一步制备苯酚

付亚红 , 师红丽 , 周广鹏 , 惠永海 , 解正峰

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.11.150144

2-苯基-1,2,3-三唑醛和喹喔啉醛通过亚胺键固载到介孔分子筛MCM-41上,得到6种MCM-41固载多氮杂环席夫碱(L1~L6),用FT-IR、XRD和SEM等技术手段对所制得的固载席夫碱进行表征.研究了以MCM-41固载多氮杂环席夫碱和金属盐偏钒酸钠为共同催化剂,过氧化氢为氧源,直接催化氧化苯合成苯酚,用气相色谱快速检测苯酚产率.系统地考察了配体、金属盐、温度、溶剂、催化剂用量、反应时间、氧化剂等因素对反应的影响,产率最佳可达23.9%,选择性大于90%.对催化剂扩大5倍量进行试验,得到23%的产率和93%的选择性,并且催化剂重复使用3次仍能达到19%的产率和90%以上的选择性.

关键词: 席夫碱 , 固载 , 介孔分子筛MCM-41 , , 苯酚 , 氧化 , 偏钒酸钠

磷钨酸催化合成双吲哚甲烷衍生物

邢烨 , 解正峰 , 刘方明

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.03.024

在磷钨酸做催化剂条件下,各种醛、酮快速地与吲哚发生亲电取代反应,以较高(69%~95%)收率制得一系列双吲哚甲烷衍生物,产物结构经IR、1H NMR、13C NMR、MS和元素分析表征得以确证.

关键词: 磷钨酸 , 吲哚 , 亲电取代 , 双吲哚甲烷衍生物

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