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聚甲基三氟丙基硅氧烷固相微萃取涂层的制备及其对海水中酚类化合物的分析

观文娜 , 许峰 , 廉玫 , 徐媛 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.05.002

采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取纤维针的萃取固定相.制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10 μm.此涂层由于含有- C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性.最高使用温度可达280 ℃,使用寿命可达150次.应用此涂层采用顶空固相微萃取方法分析了海水样品中的酚类化合物.对影响萃取效率的萃取方式、萃取温度、萃取时间、离子强度、pH值等萃取条件进行了优化.在优化条件下酚类化合物的检出限为0.02~1.2 μg/L.单根萃取纤维针的相对标准偏差(RSD,n=5)小于4.4% ,用5根萃取纤维针萃取的RSD小于15.7% ,说明采用溶胶-凝胶技术制备的PTFPMS涂层有良好的重现性.

关键词: 溶胶-凝胶 , 固相微萃取 , 固相吸附搅拌棒 , 聚甲基三氟丙基硅氧烷 , 酚类物质 , 海水

加压溶剂萃取-气相色谱法测定荞麦中残留的有机氯农药

廉玫 , 许峰 , 观文娜 , 徐媛 , 关亚风

色谱

用所研制的24位全自动加压溶剂萃取仪(APLE),以丙酮-正己烷(体积比为1:1)为溶剂,在100 ℃和10 MPa条件下,对荞麦样品中残留的7种有机氯农药进行了萃取,并通过气相色谱对萃取液进行定量分析.萃取的绝对回收率为68% ~126% ,相对标准偏差为1.2% ~14.7% ,检测下限为0.051~0.18 ng/g.与索氏提取法对比,相对提取回收率为116% ~148% ,表明萃取收率高于索氏提取法.

关键词: 加压溶剂萃取 , 索氏提取 , 气相色谱法 , 有机氯农药 , 荞麦

聚醚砜酮涂层纤维顶空固相微萃取-气相色谱法分析水中痕量的酚类化合物

姚桂燕 , 观文娜 , 许峰 , 王华 , 关亚风

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.012

应用自制的聚醚砜酮(PPESK,30μm)涂层纤维,采用顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中痕量的酚类化合物.优化了固相微萃取温度、萃取时间、pH值和离子强度.方法的检出限为0.003~0.041μg/L,相对标准偏差低于16%(n=5).将PPESK涂层纤维与商品化的聚丙烯酸酯涂层纤维对比,结果表明PPESK萃取酚类化合物有较高的萃取富集倍数.用所制备的PPESK萃取头分析自来水、海水等实际水样,20μg/L添加水平下的回收率分别为100.5%~111.8%和94.8%~117.3%.

关键词: 聚醚砜酮涂层纤维 , 顶空固相微萃取 , 气相色谱 , 酚类化合物 ,

固相微萃取涂层材料多孔聚二乙烯基苯微球的合成?

王月杰 , 张慧 , 观文娜 , 杨孟龙

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2016.07.030

以偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、二乙烯基苯(DVB-80)为单体、二氯甲烷-甲苯为二元致孔剂,采用沉淀聚合法制备单分散多孔聚二乙烯基苯微球(PDVB),用作固相微萃取涂层材料.扫描电镜表明,合成的聚合物微球球形规整、粒径均匀,数均粒径3.00μm,粒径多分散指数为1.03;氮气吸附测试表明,微球呈现多孔性, Langmuir比表面积为667 m2/g;热重分析表明,微球具有良好的热稳定性.采用此方法合成的多孔PDVB微球适合用作固相微萃取涂层材料.

关键词: 多孔聚二乙烯基苯微球 , 二元致孔剂 , 固相微萃取

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