李波
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孙宝莲
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周恺
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褚宁
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蒋晓光
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杨平平
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禄妮
稀有金属材料与工程
提出了红土镍矿中镍量的酸溶-丁二酮肟分光光度测定法.试样经混酸(盐酸+硝酸+氢氟酸)溶解,高氯酸冒烟.在氢 氧化钠介质中,以过硫酸铵作氧化剂,使镍与丁二酮肟生成可溶性的酒红色络合物,于460 nm波长处进行镍的光度法测定.将该法应用于含镍量不同的9个红土镍矿样品中镍的测定,相对误差(RSD)为1.10％～3.78％ (n=11),加标回收率在98.5％～101.5％之间,与其他3个实验室测定结果以及不同分析方法(过氧化钠碱熔-丁二酮肟光度法、AAS法和ICP-AES法)的测定结果一致.
关键词:
分光光度法
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丁二酮肟
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红土镍矿
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镍
李昌丽
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蒋晓光
,
汤淑芳
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刘春峰
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李华昌
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张彦甫
,
褚宁
冶金分析
红土镍矿样品用盐酸、硝酸、氢氟酸和高氯酸分解,在稀硝酸介质中,采用氘灯扣背景,于原子吸收光谱仪波长324.8 nm处,使用空气-乙炔火焰测定铜的含量.在最佳实验条件下,铜的质量浓度在0.50～2.50 mg/L范围内与吸光度成线性关系,方法检出限为0.057 mg/L,加标回收率为91％～103％.铜质量分数在0.01％～0.50％范围内的重复性及再现性方程分别为r=0.114 8 m+0.0032和R=0.1300 m+0.0074.此方法适合于测定铜含量在0.01％～0.50％的红土镍矿.
关键词:
火焰原子吸收光谱法
,
红土镍矿
,
铜
褚宁
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李卫刚
,
蒋晓光
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张群
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林忠
,
迟成鑫
冶金分析
doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.10.007
石灰石属碳酸盐矿物,灼烧减量大.已有系列化学分析方法用于石灰石的分析,但这些化学分析方法操作步骤繁杂,化学试剂用量大,分析周期长.实验建立了波长色散X射线荧光光谱法测定石灰石中CaO、MgO、SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的方法.以测量灼烧减量后的灼烧基试样作为试料,Li2B4O7为熔剂,50 g/L NH4I溶液为脱模剂,稀释比为1∶10,于1 050℃熔融成试料片,以石灰石标准物质作为标准试料制作校准曲线.各待测组分校准曲线的相关系数在0.993 1～0.999 7之间;精密度考察发现,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)在0.13％～2.1％之间;标准物质的测定值与认定值的偏差在0～0.39％之间.实验方法最大限度地降低了灼烧基试料吸收空气中水分和CO2对测定结果的影响.
关键词:
波长色散X射线荧光光谱法
,
熔融制样
,
石灰石
,
样品基态
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灼烧减量
,
主次成分
