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高导热中间相沥青基炭纤维的微观结构分析

袁观明 , 李轩科 , 董志军 , 周婧 , 崔正威 , 从野 , 张中伟 , 王俊山

功能材料

中间相沥青基炭纤维具有低电阻、高导热特性,是目前最具发展前景的功能型导热、散热材料,但是国内对其微观结构和性能的研究报道较少。对国外高导热中间相沥青基炭纤维的微观结构和形貌进行了分析,同时将实验室研发的不同截面形状中间相沥青基炭纤维进行比较。研究结果表明中间相沥青基炭纤维具有的高导热特性源于其内部三维有序堆积的类石墨层状结构和较为完整生长的石墨晶体。热处理温度越高,其类石墨晶体生长越完善,层片取向程度越高。与圆形截面辐射状结构中间相沥青炭纤维相比,带状截面炭纤维有效解决了劈裂问题,其石墨片层间距为0.337nm,层片堆积高度达到26.77nm,轴向热导率高于800W/(m.K)。

关键词: 高导热 , 中间相沥青基炭纤维 , 微观结构

高导热石墨膜的制备及表征

袁观明 , 李轩科 , 董志军 , 崔正威 , 从野 , 张江 , 李艳军 , 张中伟 , 王俊山

功能材料 doi:10.3969/ji.ssn1.001-97312.0151.70.21

将不同厚度杜邦聚酰亚胺(PI )薄膜进行压制炭化、石墨化处理得到 PI石墨膜。采用扫描电镜、X射线衍射、、拉曼光谱等测试手段分析了PI薄在高温热处理过程中的结构演变。研究结果表明,50μm厚PI膜经3000℃高温石墨化后能形成三维有序堆积的石墨层状结构和较为完整的石墨晶体,其石墨片层间距为03.36nm,层片堆积高度达到65.94nm,石墨化度高达93%,室温面向电阻率为04.8μW?m ,实测面向热导率达到了994 W/(m?K )。随着热处理温度的提高,PI 膜微晶由无定型向有序类石墨结构转变,其结晶度和层片取向程度提高,石墨晶体逐渐完善。PI膜厚度越大,其类石墨晶体生长发育越困难,层片择优取向程度越低。

关键词: 石墨膜 , 制备 , 结构 , 导热

碳纤维表面熔盐反应制备TiC涂层

董志军 , 李轩科 , 从野 , 袁观明 , 崔正威 , 王元骅 , 李楠 , 姜召阳

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2011.01.001

采用熔盐反应法在碳纤维表面反应形成了TiC涂层,利用XPS,XRD和SEM对涂层的化学组成、相组成和微观结构进行了分析和表征,研究了反应温度和保温时间对涂层厚度和形貌的影响.结果表明:碳纤维表面形成的是含有少量自由碳的TiC涂层,涂层形貌与原碳纤维表面形貌相似;TiC涂层的厚度随反应温度、保温时间的增加而增加,在700~850℃保温1~4 h,涂层厚度在110nm以下.且均匀、完整,表面没有裂纹,与碳纤维基体结合较好.

关键词: 熔盐反应 , 碳纤维 , TiC涂层

沥青基高取向带状炭纤维的制备及表征

袁观明 , 李轩科 , 董志军 , 崔正威 , 丛野 , 张中伟 , 王俊山

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01025

以萘系中间相沥青为原料, 通过熔融纺丝、氧化稳定化、炭化和石墨化处理制得了表面光洁平整的高取向带状纤维, 采用红外光谱仪、元素分析仪、X射线衍射仪、拉曼光谱、扫描电子显微镜和偏光显微镜对带状纤维的组成、形貌和微观结构进行了表征. 研究结果表明: 带状沥青纤维氧化稳定化过程中生成的羧基、羰基、醚等含氧官能团在随后炭化处理过程中消失; 带状沥青纤维截面的平均宽度和厚度约为1.6mm和18μm, 经炭化和石墨化处理后收缩至1.2mm和9μm; 随热处理温度的升高, 带状炭纤维(002)晶面的衍射峰逐渐变强, 其晶体尺寸逐渐变大; 与炭化处理纤维相比, 石墨化纤维晶体结构更加完整, 沿纤维主表面的取向程度更高.

关键词: 中间相沥青 , ribbon-shaped carbon fiber , preparation , characterization

包埋添加剂对SiC-ZrC涂层C/C复合材料结构和性能的影响

董志军 , 黄锐 , 罗安安 , 刘树仙 , 袁观明 , 丛野 , 李轩科

表面技术

目的研究不同氧化物添加剂对SiC-ZrC涂层C/C复合材料相组成、微观结构和抗氧化性能的影响。方法采用包埋法,分别以Al2 O3,B2 O3和MgO作为添加剂,制备SiC-ZrC涂层C/C复合材料,分析相组成及微观结构,考察复合材料在1000~1550℃静态空气气氛中的抗氧化性能。结果以Al2 O3作为包埋添加剂制得的涂层致密,而以MgO为添加剂制得的涂层较疏松。在1000~1550℃的静态空气气氛中,随着氧化温度的升高,以Al2 O3为添加剂制得的复合材料失重率逐渐减小,在1550℃氧化1 h后仅为1%;以B2 O3和MgO为添加剂制得的复合材料失重率逐渐增加,在1550℃氧化1 h后分别达到15%和36%。结论与B2 O3添加剂相比,Al2 O3和MgO添加剂更能促进包埋粉料的扩散。以Al2 O3作为包埋添加剂制得的SiC-ZrC涂层C/C复合材料具有较好的高温抗氧化性能。

关键词: C/C复合材料 , SiC-ZrC涂层 , 包埋添加剂 , 抗氧化

GH720Li合金铸锭热加工过程中的组织演变行为

苏勇 , 李轩科 , 雷中兴 , 姚承昭 , 左小华 , 袁观明 , 冯志海

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2006.z1.014

以碳纳米管与液态Fe(CO)5的混合物为催化剂前躯体,加热分解制备出不同Fe/C比的碳纳米管负载铁氧体粒子,并以此为催化剂,采用甲烷催化裂制备出Fe@C/CNT纳米复合粉体.利用XRD,FESEMT和TEM对复合粉体的物相和形貌进行分析,结果表明:纳米复合粉体主要是同碳包覆Fe粒子(Fe@C)和碳纳米管组成,其中的直径在10~250nm之间,包覆层的厚度约5~10nm,并能较好地分散在碳纳米管上.在2~18GHz范围内的电磁参数测试结果表明:制备的复合粉体中Fe/C的比例对材料的电磁参数影响较大.

关键词: CCTV , Fe@C , 纳米复合粉体 , 电磁特性

用SEM-EDS研究包覆金属镍粒子的碳纳米管在环氧树脂中的分散性

袁观明 , 李平和 , 李轩科 , 张铭金 , 吕早生 , 张光德 , 雷中兴

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2006.01.011

以催化气相沉积法合成的包覆金属镍粒子的碳纳米管为填料,采用超声振荡-溶剂挥发工艺制备了碳纳米管/环氧树脂复合材料,并利用扫描电镜(SEM)对碳纳米管/环氧树脂复合材料的拉伸断面进行观察,结合X射线能谱仪(EDS)研究了碳纳米管在环氧树脂中的分散情况,同时初步探讨了碳纳米管对环氧树脂的增强增韧机理.

关键词: 扫描电镜 , 能谱仪 , 碳纳米管 , 环氧树脂 , 复合材料

大直径沥青基炭纤维/ABS树脂高导热复合材料的制备与表征

易静 , 袁观明 , 李轩科 , 杜鸿达 , 董志军 , 李保六 , 林剑峰

新型炭材料

将大直径中间相沥青基石墨化纤维定向排列后与ABS(丙烯腈_苯乙烯_丁二烯共聚物)树脂通过热压成型,制备出单向炭纤维ABS树脂基复合材料。借助X射线衍射、扫描电子显微镜和偏光显微镜等手段对炭纤维及其树脂基复合材料的晶体结构、形貌和光学织构进行表征,并研究纤维石墨化温度及体积分数对其复合材料导热性能的影响。结果表明,复合材料沿炭纤维轴向和径向显示出差异;复合材料沿纤维轴向的室温热扩散系数随纤维石墨化温度和体积分数的增加而增大。

关键词: 中间相沥青基炭纤维 , ABS树脂 , 热导率 , 复合材料

用SEM和FESEM研究碳纳米管/环氧树脂复合材料的拉伸断面

袁观明 , 李平和 , 李轩科 , 左小华 , 苏勇 , 廖庆玲 , 涂彬

物理测试 doi:10.3969/j.issn.1001-0777.2006.02.001

本文以碳纳米管/环氧树脂复合材料的拉伸断面为研究对象,采用扫描电子显微镜(SEM)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)对其进行观察,分析了碳纳米管在环氧树脂基体中的分散状态,同时考察了碳纳米管用量、类型及溶剂对复合材料断面微观形貌的影响.

关键词: 扫描电子显微镜 , 场发射扫描电子显微镜 , 复合材料 , 拉伸断面 , 形貌

沥青基高取向带状炭纤维的制备及表征

袁观明 , 李轩科 , 董志军 , 崔正威 , 丛野 , 张中伟 , 王俊山

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2011.01025

以萘系中间相沥青为原料,通过熔融纺丝、氧化稳定化、炭化和石墨化处理制得了表面光洁平整的高取向带状纤维,采用红外光谱仪、元素分析仪、X射线衍射仪、拉曼光谱、扫描电子显微镜和偏光显微镜对带状纤维的组成、形貌和微观结构进行了表征.研究结果表明:带状沥青纤维氧化稳定化过程中生成的羧基、羰基、醚等含氧官能团在随后炭化处理过程中消失;带状沥青纤维截面的平均宽度和厚度约为1.6mm和18μm,经炭化和石墨化处理后收缩至1.2mm和9μm;随热处理温度的升高.带状炭纤维(002)晶面的衍射峰逐渐变强,其晶体尺寸逐渐变大;与炭化处理纤维相比,石墨化纤维晶体结构更加完整,沿纤维主表面的取向程度更高.

关键词: 中间相沥青 , 带状炭纤维 , 制备 , 表征

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