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一种凝血酶亲和色谱介质的制备方法

王雄飞 , 张玉杰 , 叶静 , 罗志强 , 詹雪艳 , 袁瑞娟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.01024

对凝血酶-琼脂糖亲和色谱介质的制备方法进行了研究.首先使用凝血酶和溴化氰活化的琼脂糖制备凝血酶-琼脂糖亲和色谱介质,然后用生色底物法考察亲和色谱介质上凝血酶的活性,以凝血酶活性为指标对最佳偶联条件进行了优化.结果表明最佳条件为使用pH8.3的Na2CO,-NaHCO,溶液(含0.5 mol/L NaCl)为缓冲溶液,凝血酶用量为每1 g色谱介质加入凝血酶200 U,室温反应10 h.在最佳条件下所制备的色谱介质有较好的稳定性,在4℃条件下存放40天,亲和介质上的凝血酶活性仍有70.6%保留.该亲和色谱介质可广泛用于含凝血酶抑制剂的天然药物筛选和分离纯化.

关键词: 凝血酶 , 亲和色谱 , 生色底物法

新型双二元席夫碱的合成与谱学性质

朱必学 , 阮文娟 , 袁瑞娟 , 曹小辉 , 朱志昻

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.10.017

由5-氯-2-羟基-苯甲酮(HCBP)与邻苯二胺(PHEN)的1个胺基缩合得到一苯二胺半体(HCBP-PHEN),再将该半体分别与α,ω-二(3′-羟基-4′-甲酰苯氧基)取代烷(即1,2-二(3′-羟基-4′-甲酰苯氧基)乙烷、1,4-二(3′-羟基-4′-甲酰苯氧基)丁烷、1,6-二(3′-羟基-4′-甲酰苯氧基)己烷和1,10-二(3′-羟基-4′-甲酰苯氧基)癸烷)反应,得到系列新型双二元席夫碱化合物.用元素分析、核磁共振、红外光谱、紫外光谱对其组成和结构进行表征,讨论了烷基链长度和溶剂对双二元席夫碱谱学性质的影响.结果表明,双二元席夫碱随桥连烷基链增长,其分子内两端亚席夫碱单元间采取伸展式构型,两端亚席夫碱单元性质愈与其相应单二元席夫碱的相似.

关键词: 双二元席夫碱化合物 , 合成 , 谱学性质

新型双核锌席夫碱配合物的合成及其结构表征

朱必学 , 阮文娟 , 袁瑞娟 , 曹小辉 , 朱志昂

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.12.001

由不同长度的烷氧链桥连的新型双二元席夫碱配体(DiSchiff base dimers)与醋酸锌反应合成锌的双核配合物,并用元素分析、核磁共振、红外光谱、紫外光谱等方法对配合物进行表征. 在同单核锌配合物比较的基础上,讨论了烷基链长度及溶剂对双核锌配合物谱学性质的影响,结果表明双核锌配合物在DMSO中倾向于采取伸展式构型. 具有较长桥链的双核锌配合物(B10-Zn2)在CHCl3或CH2Cl2中光谱红移,是由于分子内烷基链的柔性使得两端亚席夫碱单元间相互接近,在金属离子与亚席夫碱共轭π体系之间产生了一定的弱相互作用(metal-π interaction),呈闭合式构象,通过构象分析对实验结果作了进一步解释.

关键词: 席夫碱 , 双核锌配合物 , 合成 , 谱学表征 , 构象分析

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