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分子蒸馏分离废次烟末致香成分及在烟草中的应用

杨艳芹 , 袁凯龙 , 夏琛 , 吴键 , 周国俊 , 段太成 , 储国海 , 蒋健 , 尹洁

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.12.150179

采用分子蒸馏技术对超临界CO2萃取的废次烟末提取物进行分离,并对馏分进行GC-MS分析.GC-MS结果显示,三级分子蒸馏(80、120、160℃)共鉴定出52种化学组分.80℃轻组分段鉴定出15种,以杂环类为主,占总量的98.91%;其次为酯类,占总量的0.606%.120℃轻组分段鉴定出26种,以杂环类为主,占总量的91.42%;其次为酮类、醇类和烃类,分别占总量的4.16%、2.87%和0.74%.160℃轻组分段鉴定出26种,以醇类为主,占总量的67.97%;其次为杂环类,占总量的11.57%,烃类、醚类、酮类、酯类、醛类分别占总量的7.9%、4.09%、3.77%、2.80%、1.89%.不同馏分段化合物种类和含量存在明显差异性,充分体现了分子蒸馏选择性富集的特点.感官评吸表明,80℃轻组分和120℃轻组分按照质量比8:2调配后,香气质较好,香气量较足,口腔较舒适,有甜香显现,吸味较纯净,评吸结果较为理想.

关键词: 分子蒸馏 , 废次烟末 , 致香成分 , 感官评吸

毛细管电泳法测定尿中的姜黄素

袁凯龙 , 翁前锋 , 张宏颖 , 熊建辉 , 杨军 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.009

采用高效毛细管电泳法测定人尿中姜黄素的含量,建立了一种测定体液中姜黄素的简便的分析方法.所用缓冲溶液为15 mmol/L的硼砂溶液(pH 9.24),运行电压为20 kV,检测波长262 nm.姜黄素的峰面积与其质量浓度的线性关系良好,其线性范围为10~300 mg/L,健康人尿中姜黄素的4个浓度水平的添加回收率均大于96.3% ,相对标准偏差(RSD)小于2.3% .该法灵敏、快速、准确,可用于体液中姜黄素的批量检测.

关键词: 毛细管电泳法 , 姜黄素 , 尿

胶束电动毛细管色谱安培检测中药马齿苋中多巴胺和去甲肾上腺素

翁前锋 , 袁凯龙 , 张宏颖 , 熊建辉 , 王畅 , 许国旺

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.01.004

建立了胶束电动毛细管色谱结合电化学安培检测同时分析中药马齿苋中多巴胺和去甲肾上腺素的方法.考察了缓冲液的浓度、pH值、十二烷基硫酸钠(SDS)浓度以及工作电极电势对分离检测的影响.在优化的条件下,多巴胺和去甲肾上腺素在1.0×10-6~5.0×10-4mol/L范围内有良好线性,浓度检测限(S/N=3)分别为8.7×10-7mol/L和4.2×10-7mol/L,质量检测限分别为1.45 fmol和0.41 fmol.该方法组分定性可靠,不需要衍生处理,选择性好.将该法应用于中药马齿苋样品的分析,获得了较好的结果.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 安培检测 , 多巴胺 , 去甲肾上腺素 , 马齿苋

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