马剑
,
袁东星
,
官斌
,
杨荣
,
葛老伟
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.02.026
建立了循环冷却水中羟基-1,1-亚乙基二磷酸(HEDP)的离子色谱检测方法.色谱柱为IonPac AS14A阴离子交换柱,流动相为80 mmol/L NaOH水溶液,流速1.0 mL/min,抑制型电导检测器检测.方法的线性范围为0.25～25 mg/L,平均回收率为102%,检出限为0.1 mg/L;对0.25 mg/L和0.5 mg/L的HEDP标准溶液分别进行13次平行测定,相对标准偏差(RSD)分别为4.7%和3.5%.该方法具有简单、快速、灵敏、抗干扰等优点,用于循环冷却水中HEDP的检测,结果令人满意.
关键词:
离子色谱法
,
羟基-1,1-亚乙基二磷酸
,
循环冷却水
孙广大
,
苏仲毅
,
陈猛
,
袁东星
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.010
应用固相萃取及超高压液相色谱-质谱联用技术,建立了环境水样中4种四环素类和6种喹诺酮类抗生素的同时分析方法.样品经HLB固相萃取柱富集、净化后用甲醇洗脱,以超高压液相色谱-串联质谱仪多反应监测(MRM)离子模式定性、定量分析.以河水和海水为基质,卡巴氧为替代物进行回收率评价,4种四环素类抗生素在加标质量浓度分别为20.0 ng/L和100.0 ng/L时的回收率为94.0%～117.0%,相对标准偏差为2.0%～9.7%(n=4),方法的检出限均为20.0 ng/L;6种喹诺酮类抗生素在加标质量浓度分别为5.0 ng/L和20.0 ng/L时的回收率为63.6%～93.9%,相对标准偏差为1.6%～8.1%(n=4),方法的检出限为0.4 ng/L.结果表明,所建立的方法可成功地应用于近岸海域表层环境水样中目标抗生素残留的分析.
关键词:
固相萃取
,
超高压液相色谱-质谱
,
四环素
,
喹诺酮
,
环境水样
游明华
,
孙广大
,
陈猛
,
袁东星
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.06.011
应用C18柱萃取/富集,NH2柱净化,气相色谱-质谱联用技术检测,建立了环境水样中9种三唑类农药同时分析的方法.9种目标农药在0.025～0.500 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0.002～0.009 μg/L.以实际水样为基底,加标质量浓度为0.025 μg/L和0.100 μg/L时,9种目标农药的基底加标回收率和相对标准偏差(n=3)分别为68.4%～113.9%,1.6%～6.9%(河水)和70.3%～115.2%,0.8%～8.2%(海水).该方法操作简单、灵敏度高、选择性好,符合多种农药残留分析的要求,并成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中三唑类农药的残留状况调查.
关键词:
气相色谱-质谱
,
固相萃取
,
三唑类农药
,
环境水样
尹丽倩
,
袁东星
,
郭娟
,
刘锡尧
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.06.017
建立了燃煤电厂烟气脱硫海水中亚硫酸根(SO~(2-)_3)的离子色谱-脉冲安培检测方法.色谱柱为IonPac AS14A阴离子交换柱,流动相为14 mmol/L NaOH-12 mmol/L Na_2CO_3溶液(pH 11.7),流速1.2 mL/min,脉冲安培法检测.因SO~(2-)_3 易被氧化,故在采样时加入甲醛作为保护剂,使之稳定存在.在测定海水样品前,用NaOH溶液(pH 12.0)沉淀海水中的Mg~(2+),以避免其在pH较高的流动相中生成沉淀堵塞色谱柱.采用该方法检测SO~(2-)_3 的线性范围为0～100 mg/L,平均回收率为116.8%,检出限为0.05 mg/L;对7.5,25.0和75.0 mg/L 的海水基底加标溶液分别进行9次平行测定,其相对标准偏差(RSD)分别为2.1%,3.1%和4.0% .该方法具有快速、灵敏、选择性好等特点,用于烟气脱硫的海水中SO~(2-)_3 的检测,可得到令人满意的结果.
关键词:
离子色谱法
,
亚硫酸根离子
,
烟气脱硫
,
海水
林福华
,
黄晓佳
,
袁东星
,
刘宝敏
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00507
以双酚A(BPA)为单体,利用整体材料"原位"聚合技术制备以分子印迹聚合物为涂层的吸附萃取搅拌棒(MIP-SBSE),然后与高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器联用,探讨其对环境水样BPA的选择萃取性能.优化萃取过程中吸附和解吸时间、解吸液种类以及基底pH值和离子强度对目标化合物的选择吸附性能.在最佳条件下,MIP-SBSE可对模板分子进行有效的选择吸附,线性范围为1.0～200 μg/L,检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.28μg/L和0.94 μg/L.在实际水样分析中,具有良好的加标回收率,其值为96.0%～108.7%.研究结果表明,所建立的方法具有简便、灵敏和环境友好等特点.
关键词:
高效液相色谱
,
搅拌棒吸附萃取
,
分子印迹聚合物
,
双酚A
农舒予
,
林福华
,
黄晓佳
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08034
以己烯雌酚为替代模板,利用整体材料的"原位"合成技术制备了分子印迹聚合物,并将其作为固相萃取搅拌棒的涂层(MIP-SBSE)制备了新的搅拌棒.详细考察了分子印迹聚合物制备条件中模板分子及功能单体用量对MIP-SBSE选择性萃取性能的影响,同时利用元素分析、扫描电镜和红外光谱对聚合物进行表征.以双烯雌酚(DS)和己烷雌酚(HS)为目标化合物,将MIP-SBSE与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用,建立起复杂样品中DS和HS的分离分析方法.考察了吸附和解吸时间、解吸溶剂、离子强度和样品pH值等萃取条件对MIP-SBSE选择性萃取性能的影响.结果表明,在最佳萃取条件下,MIP-SBSE对DS和HS具有较高的选择性萃取性能,线性范围分别为1.0～ 400.0 μg/L和5.0～ 400.0μg/L,利用氮吹再定容的方法,对DS和HS的检出限(S/N=3)分别可低至0.04和0.14 μg/L.在对实际污水、蜂蜜和牛尿样品的分析中取得了良好的加标回收率,其值为61.3％ ～120％.所建方法具有简便、高选择性和灵敏等特点,可用于复杂样品中双烯雌酚和己烷雌酚的分析监测.
关键词:
搅拌棒固相萃取
,
己烯雌酚
,
分子印迹聚合物
,
萃取
,
双烯雌酚
,
己烷雌酚
宋伟
,
林姗姗
,
孙广大
,
陈猛
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.11010
采用固相萃取-气相色谱-质谱联用技术,建立了河水和海水中87种农药(24种有机磷、15种有机氯、12种唑类、9种拟除虫菊酯类、5种氨基甲酸酯类、7种酰胺类及15种其他新型农药)的多残留同时分析方法.优化了影响分离效果和灵敏度的仪器参数,考察了固相萃取柱柱型及水样体积、pH、盐度的影响,采用NH2柱优化了净化效果,内标法和替代物法用于数据的质量控制.结果表明:在最佳条件下,各目标农药的方法检出限为0.1 ～6.6ng/L；以实际河水和海水为基底,在5 ng/L和20 ng/L的加标水平下,绝大多数目标农药的回收率为60％～120％,相对标准偏差(n=4)为0.01％～9.7％.该法灵敏、准确,已成功地应用于福建九龙江河口区表层水样中多种类农药的复合污染监测,检出包括5种有机磷类、3种酰胺类、4种唑类、3种氨基甲酸酯类、2种拟除虫菊酯类等农药20种.
关键词:
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
农药
,
河水
,
海水
,
多残留分析
,
复合污染
林姗姗
,
易启同
,
洪家俊
,
陈猛
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.04043
基质效应是液相色谱-质谱联用(LC-MS)定量分析中的重要干扰因素.以反渗透水为空白对照进行LC-MS/MS检测,在500倍浓缩条件下考察了33种兽药分别经Waters、Supelco和CNW等3种亲水亲脂平衡(hydrophil-ic-lipophilic balance,HLB)固相萃取柱富集后的基质效应及其保留效果.结果表明,以反渗透水为基质时3种HLB柱均表现出外源性基质效应,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,有两种HLB柱对雌激素类兽药等呈现抑制效应,对磺胺类兽药的基质效应不显著,有一种HLB柱对氯霉素类兽药呈现抑制效应；以河水为基质时,由于外源性杂质与内源性杂质共同作用,对大部分喹诺酮类和四环素类兽药呈现促进效应,对氯霉索类和雌激素类兽药呈现抑制效应,对磺胺类兽药基质效应不显著.与外标法相比较,基质匹配标准校正法可有效消除基质效应对检测结果的影响.在50 ng/L和200 ng/L两个加标水平下,Waters、Supelco和CNW 3种HLB柱对河水中33种目标兽药的校正后的回收率分别为40.3％～ 146.0％、37.8％ ～ 104.2％和52.9％ ～ 150.1％; RSD(n=4)为0.2％～14.6％.相同实验条件下3种HLB柱的外源性基质效应不容忽视.而采用基质匹配标准校正法克服目标物基质效应,保留效果无显著差异,富集效果良好,为河水样品中兽药多残留分析方法中固相萃取柱的选择提供了科学依据.
关键词:
亲水亲脂平衡柱
,
液相色谱-质谱
,
兽药
,
河水
,
基质效应
,
保留效果
张咏
,
梅萌
,
黄晓佳
,
袁东星
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.10013
利用自制的以聚（乙烯基咪唑-二乙烯基苯）（VIDB）整体材料为涂层的固相萃取搅拌棒（ VIDB-SBSE）萃取3种硝基呋喃类药物，然后与高效液相色谱-二极管阵列检测器联用建立了测定饲料和水样品中硝基呋喃类药物残留的方法。详细考察了萃取过程中萃取和解吸时间、样品基质的 pH 值以及离子强度等实验条件对萃取效率的影响。在最佳条件下，呋喃唑酮的线性范围为0.5~200μg / L，呋喃妥因和呋喃西林的线性范围为0.25~200μg / L，3种目标物的检出限（LOD）（S / N =3）在0.068~0.11μg / L 之间，所建方法具有理想的日内和日间重现性（RSD 值均小于6％）。在对饲料和实际水样的测定中，不同加标浓度呋喃唑酮、呋喃妥因和呋喃西林的回收率在80.6％~108％之间。研究表明，所建立的方法具有简便、灵敏、环境友好等特点。
关键词:
搅拌棒吸附萃取
,
整体材料
,
高效液相色谱
,
硝基呋喃类残留
,
饲料
,
水样
