衷明华
,
温红丽
,
吕虎
,
曾庆桂
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.01.007
研究了微晶石蜡吸附萃取镍-丁二酮肟络合物的条件,并设计了固相反射散射分光光度法直接测定石蜡相中镍含量的方法.测定体系的最大反射散射吸收波长是546nm,镍浓度在0.05～0.40μg/mL范围内,AR与cNi有良好的线性关系.方法的灵敏度为1.14×10-8g/1%,检出限为0.022μg/mL,相对标准偏差(RSD)为6.40%,加标回收率在94%～102%之间,所拟定的方法有较好的选择性,可以用于水、电镀废水中镍的测定.
关键词:
微晶石蜡
,
反射散射分光光度法
,
镍
,
丁二酮肟
杨余芳
,
衷明华
,
黄俊生
表面技术
目的研究化学镀锡反应过程的动力学特性。方法在硫脲鄄柠檬酸鄄酒石酸三元络合体系中,以次磷酸钠为还原剂,以SnCl2为主盐,在铜片上化学沉积锡镀层,研究温度、主盐、还原剂、H+和络合剂的浓度对沉积速度的影响规律。结果镀锡过程中,Sn2+,H+和次磷酸钠的反应级数分别为0.302,0.21和0.192；硫脲、柠檬酸和酒石酸的反应级数分别为0.237,0.213和0.081；速度常数为0.013,总反应级数为1.235级,表观活化能为11.184kJ/mol。结论建立了化学镀锡反应的动力学方程,对化学镀锡沉积工艺的选择和产物的控制具有一定的参考作用。
关键词:
化学镀
,
反应级数
,
动力学
许丽丽
,
衷明华
,
陈小静
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01039
采用固液相表面连续反应法，先将偶联剂γ-[（2，3）-环氧丙氧]丙基三甲氧基硅烷（KH-560）键合到球形硅胶表面，然后再将植物有效成分丁香酚与硅胶上的 KH-560活性基团反应，合成了丁香酚键合硅胶液相色谱固定相（ EGSP）。采用元素分析、热重分析和红外光谱对该固定相的结构进行了表征。以萘作为溶质探针，乙腈-水（35：65，v／v）为流动相，流速为0.8 mL／min，测得 EGSP柱的柱效。以一系列的中性、碱性和酸性化合物为溶质探针， C18柱和苯基柱作参比，对该固定相的色谱性能及保留机理进行了研究。结果表明，硅胶表面成功键合上了丁香酚配体，键合量为0.28 mmol／g，EGSP柱理论塔板数约为24707 N／m。该固定相不仅具有良好的反相色谱性能，同时由于配体结构中含有芳环、烯基和甲氧基，还能与溶质发生π-π电荷转移、偶极-偶极和氢键作用。与传统的反相 C18柱和苯基柱相比，EGSP在极性芳香族化合物的快速、简便分离中占优势。
关键词:
高效液相色谱法
,
丁香酚
,
键合硅胶固定相
,
色谱性能
,
保留机理
