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改性ZSM-5分子筛催化裂解湛江等鞭金藻制取低碳烯烃

董兴隆 , 薛松 , 张今令 , 黄为 , 周建男 , 陈兆安 , 袁丹华 , 徐云鹏 , 刘中民

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(14)60026-7

研究了湛江等鞭金藻(Isochrysis zhanjiangensis)在改性ZSM-5分子筛上催化裂解制取低碳烯烃的过程.与热裂解过程相比,湛江等鞭金藻催化裂解可以得到更高的低碳烯烃选择性和收率.同时还研究了湛江等鞭金藻中不同油脂和藻渣的催化裂解.结果表明,微藻中的油脂能有效转化为烯烃,其中中性脂的烯烃收率最高,可达36.7%.不同溶剂抽提后得到的藻渣也可转化为低碳烯烃,但收率远低于微藻中的油脂.微藻中的油脂,特别是中性脂,是烯烃的主要贡献者,提高微藻中的中性脂含量能够得到更高的低碳烯烃收率.

关键词: 微藻 , 湛江等鞭金藻 , 催化裂解 , ZSM-5 , 低碳烯烃

脱脂预氧化对注射成形碳化硅显微组织的影响

薛松 , 周杰

材料科学与工艺

为了揭示脱脂预氧化对粉末注射成形碳化硅显微组织的影响规律,制定最佳热脱脂工艺,采用空气热脱脂方法对碳化硅制品进行了脱脂(550~950℃).结果表明:随预氧化温度升高烧结制品气孔率先降低后增加,650℃预氧化脱脂坯烧结后气孔率最低;预氧化可以有效促进脱脂坯烧结收缩,但过高的预氧化温度易引起失重增加,650℃预氧化脱脂坯烧结后具有最高的真实密度(3.20 g/cm3),高于未经预氧化直接烧结制品(3.18 g/cm3);烧结后试样由固相碳化硅与晶间液相组成,XRD及TEM能谱分析表明试样内部无残余氧化硅;随预氧化温度的升高烧结试样液相逐渐减少,液相的减少影响了氧化铝与氧化钇的比率,因此烧结试样未见明显YAG衍射峰出现;晶间液相阻碍了碳化硅晶粒间的扩散长大,制品晶粒平均尺寸小于1μm.空气热脱脂可取代传统气氛保护热脱脂,预氧化温度应控制在550~750℃.

关键词: 粉末注射成形 , 碳化硅 , 预氧化 , 微观组织

钙和钒离子对钒-溴过氧化物酶催化H2O2氧化环己烯反应的影响

章表明 , 曹旭鹏 , 薛松 , 肖通虎 , 张卫

催化学报 doi:10.3724/SP.J.1088.2010.00438

在溴化钾存在下,大型海洋藻类珊瑚藻的钒-溴过氧化物酶(V-BPO)可在常温下催化H202环氧化环己烯生成环氧环己烷.通过用含1.0mmol/L钒离子和1.0mmol/L钙离子的缓冲溶液透析V-BPO、用恒流泵向反应体系中连续添加H2O2,并优化其它反应条件,可提高该催化反应时空收率.在优化的反应条件下,产物环氧环己烷的时空收率为4.79g/(h-L),对H2O2的收率为74%,均比文献最高值提高了78%.

关键词: 溴过氧化物酶 , 钙离子 , 钒离子 , 环己烯 , 过氧化氢 , 环氧化反应 , 环氧环己烷

冠脉支架表面载药涂层的制备和性能

谭丽丽 , 薛松 , 杨柯 , 张炳春 , 刘冬雪 , 梁勇

材料研究学报

采用溶液聚合法制备了改性的聚甲基丙烯酸树脂, 作为支架表面载药涂层的药物载体聚合物. 采用浸涂法制备了不锈钢基体表面聚合物及聚合物载药涂层, 并利用红外光谱及核磁共振波谱分析了所制备共聚物的成分, 并评价了物理性能、 生物稳定性能以及药物的释放性能. 结果表明, 所制备的涂层具有较好的生物稳定性, 甲基丙烯酸和甲基丙烯酸丁酯的加入提高了聚合物的物理性能, 尤其是涂层与金属基体的结合力. 所制备的药物释放涂层具有缓释紫杉醇的功能, 其释放周期超过15 d. 聚甲基丙烯酸树脂携带紫杉醇的载药涂层在生物稳定性、 物理性能及药物释放性能方面满足冠脉支架的表面涂层的使用要求.

关键词: 聚合物材料 , coronary stent , drug elusion coating , preparation and property

撞击流-活性炭吸附法制备氧化钇超细粉体

薛松 , 吴明 , 徐志高 , 池汝安

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2012.03.020

以Y( NO3)3·6H2O和碳酸氢铵为原料,在撞击流反应器中制备碳酸钇,经焙烧得到超细氧化钇粉体.考察了分散剂加入量、反应物摩尔比n( NH4HCO3)/n(Y(NO3)3)、活性碳用量、反应温度、反应时间、搅拌速度以及碳酸钇的焙烧温度和焙烧时间等因素对Y2O3粒径的影响,并用WJL激光粒度仪、TG、XRD和SEM等表征手段对产品进行表征,从而获得制备超细氧化钇的优化工艺条件为:PEG4000的质量为硝酸钇的3%,活性炭用量为0.025 mol·L-1,反应物摩尔比n( NH4HCO3):n(Y( NO3)3)为8:1,反应温度50℃,反应40 min,螺旋桨转速1000 r·min-1,800℃下焙烧1.5h,在此条件下制得球形氧化钇超细粉体,表观粒径小于0.5μm.

关键词: 撞击流 , 氧化钇 , 超细粉体 , 活性炭

H13钢退火态中的碳化物分析

薛松 , 周杰 , 张艳伟 , 耿佩

材料热处理学报

H13热作模具钢在850℃保温2 h后,以25℃/h速度缓慢冷却至室温。用SEM观察合金组织经球化退火处理后的形态变化,用EDS、XRD、TEM和萃取分离方法对H13钢退火态中碳化物进行了定性和定量分析。结果表明,经850℃球化退火处理后,合金中原有的马氏体组织和珠光体组织基本转化成球状碳化物,主要碳化物类型有4种:MC、M6C、M7C3、M23C6,而且不同类型的碳化物所含的主要合金元素不同,MC中的主要合金元素为V,M7C3和M23C6中的主要合金元素为Cr,M6C中的主要合金元素为Mo和Cr。

关键词: H13钢 , 碳化物 , 球化退火 , 显微组织

抽真空对微型塑件成型质量影响

徐斌 , 王敏杰 , 卢玉斌 , 薛松 , 李光明

材料科学与工艺

针对微注塑成型过程中排气对塑件成型质量的影响,以细胞皿为研究对象,设计了带有抽真空装置的微注塑模具,通过测试,真空度达到-0.098 MPa.分别以聚丙烯(PP)和高密度聚乙烯(HDPE)进行成型工艺试验,当模具型腔未开设排气装置时,塑件流动前沿严重烧焦,严重影响了塑件质量.当有排气槽未抽真空时,在塑件的表面形成了微孔和暗纹;当抽真空时,塑件表面较光顺,成型质量较好.可见微型腔加工精度较高,熔体充模流动时气体不易排出,对熔体充填流动会产生严重影响,采用抽真空工艺对提高微塑件的成型质量至关重要.

关键词: 微注塑成型 , 细胞皿 , 抽真空 , 成型工艺

冠脉支架表面载药涂层的制备和性能

谭丽丽 , 薛松 , 杨柯 , 张炳春 , 刘冬雪 , 梁勇

材料研究学报 doi:10.3321/j.issn:1005-3093.2004.04.007

采用溶液聚合法制备了改性的聚甲基丙烯酸树脂,作为支架表面载药涂层的药物载体聚合物.采用浸涂法制备了不锈钢基体表面聚合物及聚合物载药涂层,并利用红外光谱及核磁共振波谱分析了所制备共聚物的成分,并评价了物理性能、生物稳定性能以及药物的释放性能.结果表明,所制备的涂层具有较好的生物稳定性,甲基丙烯酸和甲基丙烯酸丁酯的加入提高了聚合物的物理性能,尤其是涂层与金属基体的结合力所制备的药物释放涂层具有缓释紫杉醇的功能,其释放周期超过15 d.聚甲基丙烯酸树脂携带紫杉醇的载药涂层在生物稳定性、物理性能及药物释放性能方面满足冠脉支架的表面涂层的使用要求.

关键词: 聚合物材料 , 冠脉支架 , 载药涂层 , 制备及性能

三尖杉悬浮培养细胞中hinokiol的定量分析

徐晓辉 , 张卫 , 姚长洪 , 曹旭鹏 , 薛松

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00567

建立了高效液相色谱分析三尖杉悬浮培养细胞中次生代谢产物的方法,实现了次生代谢产物的分离以及hinokiol的定量分析.样品经甲醇提取后,再用氨水-氯仿萃取.采用Apollo C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,柱温为30℃,检测波长为290 nm,流速为1 mL/min.在0.012 5~0.2 g/L范围内,hinokiol的色谱峰面积与质量浓度之间具有良好的线性关系.采用该方法测定了实际样品中hinokiol的含量,并进行了 3个水平的加标回收试验,其回收率为87.2%~94.7%,相对标准偏差(n=3)为0.9%~4.2%.该方法可靠、重现性好,适合对植物培养细胞中的hinokiol进行分析.

关键词: 高效液相色谱 , hinokiol , 松香烷二萜 , 三尖杉 , 悬浮培养细胞

2种三聚茚基三芳胺染料的合成及其光伏性能

梁茂 , 王旭达 , 袁颖 , 孙喆 , 薛松

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00753

以三聚茚基三芳胺为给电子单元,以绕单宁-3-乙酸为受电子单元,设计合成了2种三聚茚基三芳胺染料六乙基三聚茚胺饶丹宁乙酸( MXD8)和六乙基三聚茚胺环氧噻吩饶丹宁乙酸(MXD9).光学测试表明,该类染料光谱响应范围宽,摩尔吸光系数高.结合2种染料的紫外-可见光谱和循环伏安曲线,确定了染料的电子基态和激发态能级位置.结果表明,2种染料的能级位置符合染料敏化太阳能电池的要求.将它们用作染料敏化太阳能电池中的光敏化剂,在AM1.5-100×10-3 W/cm2的光强下,MXD8敏化电池的开路电压(Voc)为614mV,短路电流密度(Jsc)为5.76×10-3 A/cm2,填充因子(FF)为0.66,总光电转换效率为2.33%.尽管 MXD9引入3,4乙撑二氧噻吩作为共轭桥,其光电转换效率却较MXD8低(1.27%).阻抗测试表明,MXD9光电转换效率较低的原因主要是电子更容易复合.该结果表明,电子复合可能与分子共轭体系增大导致极化率增加有关.

关键词: 染料敏化太阳能电池 , 有机染料 , 光电转换效率 , 三聚茚

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