李润锴
,
薄涛
,
刘虎威
,
李克安
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.010
用毛细管电泳法测定了万艾可片剂和两种市售性保健品中的西地那非.以60 mmol/L 磷酸二氢钠溶液为缓冲溶液(pH 5.0),在35 ℃,30 kV的条件下进行测定,结果西地那非的质量浓度为0.07 g/L~1.05 g/L时与相应峰面积的线性关系良好(r=0.9985);在实际样品中的平均回收率为97.4%;方法的重现性好,峰面积的RSD为4.7%.与目前通行的高效液相色谱法测定西地那非的结果相比,毛细管电泳方法所测得的结果同样准确可靠,而且样品处理简便,测试时间短,测试成本低,因此可以作为测定西地那非的一种简便而准确的方法.
关键词:
高效液相色谱
,
毛细管电泳
,
西地那非
,
药物分析
薄涛
,
赵长家
,
李克安
,
刘虎威
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.013
运用高效液相色谱法(HPLC)制备了胡黄连中胡黄连甙Ⅱ的对照品,色谱条件为C18制备柱(300 mm×20 mm i.d.,10 μm),流动相为甲醇-水(体积比为1∶1),流速8 mL/min,265 nm紫外检测,进样量100 μL.用HPLC和毛细管区带电泳法(CZE)测定了自制对照品的纯度,结果表明,自制对照品的纯度在99.0%以上,稳定性好,且2种方法测定的结果具有可比性.
关键词:
高效液相色谱法
,
毛细管区带电泳
,
制备
,
胡黄连甙Ⅱ
,
胡黄连
薄涛
,
贡素萱
,
杨学东
,
李薇
,
李克安
,
刘虎威
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.05.001
在优化微乳系统(如pH、缓冲液浓度、表面活性剂、助乳剂、油相及添加剂)的基础上,对影响微乳电动毛细管色谱(MEEKC)分离山酮类化合物的因素进行了系统研究.以正辛醇-水分配系数(疏水常数log P)、色谱峰对称因子和理论塔板数作为参数,研究了分离条件的改变对MEEKC分离性能的影响.结果表明,色谱条件的改变对疏水性山酮和亲水性山酮分离选择性的影响存在着显著差异,当微乳体系为50 mmol/L硼酸缓冲液(pH 9.5)、10%(体积分数)正丁醇、80 mmol/L正庚烷、120 mmol/L十二烷基硫酸钠和5 mmol/L磺酸化β-环糊精,分离电压为20 kV和柱温为35 ℃时,10个山酮中有9个可被基线分离.
关键词:
微乳电动毛细管色谱
,
山酮类化合物
,
分离选择性
,
添加剂
薄涛
,
杨学东
,
贡素萱
,
李克安
,
刘虎威
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.06.001
研究了毛细管区带电泳分离中以β-环糊精(β-CD)和磺酸化β-CD为添加剂时10个山酮类化合物电泳行为的差异,并用毛细管电泳求得β-CD 和磺酸化β-CD与山酮类化合物间的结合常数.在分子动力学基础上,运用计算机技术模拟了β-CD 、磺酸化β-CD与山酮类化合物的包合过程,从而求得主客体间的相互作用能.同时,运用量子化学计算了山酮分子的物化参数,并选择相互作用能(INE)、疏水常数(log P;其中P为正辛醇-水分配系数)和山酮分子总能量(TE)作为分析结构-电泳迁移定量关系的物化参数,用以研究分离机制及在毛细管区带电泳分离中山酮类化合物与β-CD 和磺酸化β-CD间的分子识别过程.对山酮类化合物以β-CD和磺酸化β-CD为添加剂时的毛细管区带电泳行为的差异做出了合理解释.
关键词:
毛细管区带电泳
,
结构-电泳迁移定量关系
,
主客体间结合常数
,
山酮
,
环糊精