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熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金

普旭力 , 蔡继杰 , 王伟 , 潘忠厚 , 王鸿辉

冶金分析 doi:10.13228/j.b0yuan.issn1000-7571.009372

样品采用硝酸溶解,加入氨水将待测物沉淀,用无灰滤纸过滤,滤渣经过灼烧后用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔制成试料片,以波长色散X射线荧光光谱仪进行检测,实现了熔融制样-X射线荧光光谱法测定镧铈镨钕稀土合金中镧、铈、镨、钕的含量.以高纯物质配制校准标样,并分别采用干扰系数法进行谱线重叠干扰校正和可变理论α影响系数法(COAL模式)进行基体效应校正.对方法的精密度和回收率进行考察,相对标准偏差(RSD,n=11)小于2%,回收率介于98%~101%之间.对镧铈镨钕稀土合金实际样品进行分析,测定结果同电感耦合等离子体原子发射光谱法的结果相一致.

关键词: 稀土合金 , X射线荧光光谱法 , 熔融制样 , , , ,

Gamma能谱无源效率刻度方法在稀土样品放射性检测中的应用

马嫱 , 肖伟剑 , 陈勇飞 , 林碧芬 , 蔡继杰

稀土 doi:10.16533/J.CNKI.15-1099/TF.201601018

利用无源效率刻度方法进行建模、效率拟合及伽玛谱分析对稀土精矿、矿渣及最终产品高纯稀土样品的放射性做了调查,结果表明,稀土精矿、矿渣和高纯稀土中均含有放射性核素,但各样品中放射性核素的含量具有明显差异,且铀(钍)系母子体间放射性长期平衡已被破坏.各稀土样品中铀系核素的活度浓度变化范围为33.6 Bq/kg ~18322.3 Bq/kg,钍系核素的活度浓度变化范围为4.1 Bq/kg ~ 10442.8 Bq/kg.所有样品中均含有锕系放射性核素,基本处于放射性平衡状态,各样品中核素的活度浓度变化范围最大,为23.8 Bq/kg ~25320.2 Bq/kg.对稀土冶炼过程各产品的放射性核素检测分析结果表明,有些生产工艺会去除大部分天然铀系、钍系放射性核素、227Ac以及少量的138La;也有些生产工艺对放射性影响很小;甚至在含量为99.99%的高纯氧化镧产品中依旧含有放射性227 Ac和138La,准确地检测可以对生产过程起指导作用.

关键词: 无源效率刻度 , 放射性平衡 , 稀土产品 , γ能谱分析

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