梁鸣
,
陈敏
,
蔡春平
,
翁若荣
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.06.022
应用气相色谱-红外光谱 (GC-FTIR) 和气相色谱-质谱 (GC-MS)对合成松油醇及其杂质成分、原料松节油、合成过程中间体粗油 (红油和黄油) 和天然松油醇进行了分析研究,为判断松油醇产品中杂质产生的原因及改进生产工艺提供了依据.研究结果表明,松油醇中的杂质主要为长叶烯和石竹烯, 是由原料松节油带入的.天然松油醇粗油中主要成分是1,8-桉叶素、反式-4-(艹)/(守)醇、p-异丙烯基甲苯、顺式-4-(艹)/(守)醇、芳樟醇、樟脑、龙脑、4-松油醇、α-松油醇和黄樟素.天然松油醇中β-松油醇和γ-松油醇含量不如合成松油醇中的含量高,以此可判断松油醇是天然的还是合成的.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
松油醇
,
长叶烯
丁立平
,
蔡春平
,
林永辉
,
吴文凡
,
方祥
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11025
为了考察水产品中二甲苯麝香和酮麝香的残留量，建立了水产品中痕量二甲苯麝香和酮麝香测定的多重吸附同步净化（MASP）-气相色谱-质谱联用法（GC-MS）。以乙腈高速匀浆提取样品，应用 MASP 方法对样品同时进行提取、盐析和净化，并采用 GC-MS 在选择离子监测（ SIM）模式下测定水产品中的痕量二甲苯麝香和酮麝香，以基质匹配标准溶液外标法定量。选用 DB-5 MS 石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm），采用电子轰击电离源，二甲苯麝香的选择监测离子为 m / z 282、297、265，酮麝香为 m / z 279、294、191。结果表明：在优化条件下，二甲苯麝香和酮麝香在1~100μg / kg 范围内线性良好，相关系数不低于0.999，检出限（S / N =3）为0.30μg / kg。明虾、花蛤和鳗鱼空白样品中1.0、2.0、10.0μg / kg 3个添加水平下二甲苯麝香和酮麝香的加标回收率为79％~104％，相对标准偏差（RSD）为1.6％~13.3％。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于水产品中痕量二甲苯麝香和酮麝香的日常检测。
关键词:
多重吸附同步净化
,
气相色谱-质谱
,
二甲苯麝香
,
酮麝香
,
水产品
丁立平
,
蔡春平
,
王丹红
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06010
为了考察食用油中7种指示性多氯联苯（PCBs）的残留情况，建立了食用油中痕量多氯联苯测定的双重净化-气相色谱法。以乙腈提取样品，提取液浓缩至干后用正己烷溶解，经浓硫酸、硅胶分散固相萃取双重净化后进行气相色谱分析，外标法定量。优化的色谱条件为：HP-5石英毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）程序升温分离，流速0.8 mL / min，进样量1.00μL，电子捕获检测器检测。结果表明：在优化的条件下，7种多氯联苯在10~500μg / L范围内线性良好，相关系数大于0.999，不同基质中的检出限（ S / N =3）范围为1.8~8.9μg / kg，定量限（ S / N =10）范围为5.9~29.8μg / kg。在橄榄油、花生油和棕榈油空白样品中添加10、20、100μg / kg 3个水平的7种多氯联苯，其加标回收率范围为71.0％~105.5％，相对标准偏差（ RSD）范围为4.0％~11.3％。该方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于植物油中指示性多氯联苯残留量的日常检测。
关键词:
双重净化
,
气相色谱
,
多氯联苯
,
残留量
,
植物油
丁立平
,
蔡春平
,
王丹红
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04030
建立了同时测定蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留的改进的 QuEChERS-气相色谱-质谱（ GC-MS）联用法。前处理过程以乙腈高速匀浆提取样品，应用改进的 QuEChERS 方法对样品进行提取、盐析和净化，并采用气相色谱-质谱联用仪在选择离子监测（SIM）模式下测定了多种蔬菜中的氟吗啉和烯酰吗啉残留量，以基质匹配标准溶液外标法定量。选用 DB-5 MS 石英毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25μm），流速1.1 mL / min，采用电子轰击电离源，选择监测离子氟吗啉为 m / z 285、371、165；烯酰吗啉为 m / z 301、387、165。结果表明：在优化条件下，氟吗啉和烯酰吗啉在10~1000μg / kg 范围内线性关系良好，相关系数不低于0.999，不同基质中的检出限（ S / N =3）范围为0.67~2.42μg / kg。对于生姜、番茄、胡萝卜、菠菜、甘蓝和白木耳空白样品，在10、20、100μg / kg 共3个水平下氟吗啉和烯酰吗啉的加标回收率为71％~116％，相对标准偏差（ RSD）为1.8％~14.7％。同时，本研究对蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留检测的裂解机理和基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点，可用于蔬菜中氟吗啉和烯酰吗啉残留量的日常检测。
关键词:
改进的 QuEChERS
,
气相色谱-质谱
,
氟吗啉
,
烯酰吗啉
,
蔬菜
,
残留
